СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОКАРБАМОИЛ- ТРИТИОФОСФОНАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений общей формулы

SR

К / S SON С II

где R - алкил, арил, аралкил; R - алкил, арил; R и R - Н, алкил или арил. Получаемые соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.

По предлагаемому способу эфирохлорангидриды дитиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с солями N-замещенных дитиокарбаминовых кислот, желательно, при 40- 45°С в среде полярного растворителя или смеси органического растворителя с водой.

Пример. Ы,М-диэтилтиокарбамоил-8-бутилтритиометилфосфопат.

К раствору 0,021 г моль диэтилдитиокарбамата натрия в 15 мл воды прибавляют при перемешивании раствор 0,02 г моль S-бутилдитиометилхлорфосфоната в 15 мл бензола. Смесь выдерживают при комнатной температуре 30 мин, затем при 40-45°С до прекрашения изменения коэффициента преломления водного слоя.

После реакции органический слой отделяют, промывают водой и сушат сульфатом натрия. После отгонки растворителя в остатке получают практически чистый продукт. Выход

69,5.%; По 1,5840; df 1,1610; MRo 91.00; выч. 91,56.

Найдено, %: N 4,18; Р 9,65; S 40,28.

CloH.2NPS4.

Вычислено, .%: N 4,44; Р 9,84; S 40,64.

При проведении синтеза в растворе ацетона выход продукта составляет 570/0.

Аналогично получают следуюш,ие соединения.

N,N -дибутилтиокарбамоил -S- бутилтритиометилфосфонат.

j20

d4 1,0828; MRo

Выход 62%; По 1,5660; 111,25, выч. 110,03.

Найдено, %: N 3,48; Р 8,14; S 34,29.

Cl4H3oNPS4.

Вычислено, %: N 3,77; Р 8,35; S 34,50.

N,N- диметилтиокарбамоил- S- бутилтритиофенилфосфонат.

Выход 65о/о; По 1,6200; df 1,1905; MRo 102,98, выч. 101,80.

Вычислено, о/о: N 4,01; Р 8,88; S 36,67. N.N- диэтилтиокарбамоил -S- фенилтритиометилфосфонат.

Выход 75%; HD 1,6682.

Найдено, N 4,21; Р 9,12; S 38,01.

Cl2Hl8NPS4.

Вычислено, ,%: N 4,18; Р 9,25; S 38,21. N,N- диметилтиокарбамоил- S-бутилтритиобензилфосфонат.

Выход 62о/о; пв 1,680. Вязкая масса. Найдено, %: N 3,49; Р 8,14; S 35,10.

Ci4H22NPS4.

Вычислено, о/о: N 3,85; Р 8,54; S 35,27.

Предмет изобретения

1.Способ получения замещенных тиокарбамоилтритиофосфонатов, отличающийся тем,

что эфирохлорангидриды дитиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с солями N-замещенных дитиокарбаминовых кислот.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 40-45°С.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде полярного растворителя или в смеси органического растворителя и воды.