Предложен способ получения аминоацетиле. новых ди- или тетравиниловых эфиров взаимодействием 1 или 2 моль дивинилового эфира ди-(оксиалкил)-амина с 1 моль параформом и ацетиленом в присутствии солей одновалентной меди при 60-80°С в автоклаве. Для ускорения процесс ведут в среде инертного растворителя, например диоксана.
Полученные ненасыщенные аминоэфиры являются высокореакционноспособными соединениями и могут найти применение в органическом синтезе.
Пример 1. 7,86 г (0,05 моль) дивинилового эфира диэтаноламина, 2,1 г (0,07 моль) параформа и 0,1 г CuCl в 30 мл диоксана нагревают при 70-75°С в однолитровом вращающемся автоклаве под давлением ацетилена (начальное давление 10 атм) в течение 3 час. Продукт фильтруют и перегоняют, получают 5,36 г ди-(винилоксиэтил)-пропин-2иламина; т. кип. 83°С (1,5 мм рт. ст.); По 1,4725; df 0,9539, MR о 57,28, вычислено 57 29
Найдено, С 67,52; Н 8,66; N 7,49.
CuHivNOa.
Пример 2. На стадии образования ди-(винилоксиэтил)-пропин-2-иламина (см. пример 1) к реакционной массе в автоклаве добавляют 5,02 г (0,32 моль) дивинилового эфира диэтаноламина, 0,96 г (0,032 моль) параформа, 0,1 г CuCl. Смесь нагревают при 75- 80°С без добавления ацетилена в течение 3 час. Продукт фильтруют и перегонкой в вакууме выделяют 5,64 г 1,4 (винилоксиэтил)-амино -бутина-2; т. кип. 181 °С (0,9 мм
рт. ст.); По 1,4929; ,112; MRo 95,09; вычислено 95,142.
Найдено, С 65,72; Н 8,61; N 8,15.
Вычислено, %: С 65,9; Н 8,79; N 7,9.
Возвращают 2,7 г исходного ди-(винилоксиэтил)-пропин-2-иламина и 4,15 г дивинилового эфира диэтаноламина. Конверсия 62о/о. Выход 68,1 о/оПредмет изобретения
1. Способ получения аминоацетиленовых диили тетравиниловых эфиров, отличающийся тем, что 1 или 2 моль дивинилового эфира ди(оксиалкил). амина подвергают взаимодействию с 1 моль параформа и ацетиленом в присутствии солей одновалентной меди при температуре 60-80°С в автоклаве. 34
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в среде инертного растворителя, например дис целью ускорения процесса, последний ведут океана.
218141
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ТЕТРА-(ОКСИАЛКИЛ)-МЕТИЛЕНДИАМИНОВ | 1968 |
|
SU207234A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЦЕТИЛЕНОВЫХ | 1969 |
|
SU242886A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАЦЕТИЛЕНОВЫХ ЭФИРОВАНАБАЗИНА | 1972 |
|
SU349688A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ N-OKCИAЛKИЛ-1,3-OKCAЗOЛИДИHA | 1969 |
|
SU245110A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЦЕНАФТЕНА, ФЕНАНТРЕНА, ФЕНАНТРОЛА И ФЛЮОРЕНА | 1970 |
|
SU259873A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ВИНИЛОКСИФЕНОЛА | 1973 |
|
SU374274A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы',8-ДИВИНИЛ-2-МЕРКАПТОБЕНЗИМИДАЗОЛА | 1972 |
|
SU427010A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(2-АЛКИНИЛ)-1,3-ОКСАЗОЛИДИНОВ | 2014 |
|
RU2565780C1 |
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(ДИМЕТИЛАМИНО)-3-АЛКИЛ-2-ПРОПИНОВ | 2008 |
|
RU2399413C2 |
Способ получения производных 4 -пиперидин /морфолин/ - бутин-2-карбоновых кислот | 1967 |
|
SU248687A1 |
Авторы
Даты
1968-01-01—Публикация