1
Изоб|ретение относится к способу .получения га-винилоксифенола, который может найти применение в химии полимеров.
Известен способ винилирования гидрохинона ацетиленом в присутствии едкого кали в качестве Катализатора в водашдиоюсановой сре1де.
Причем известный способ позволяет полуЧ1ить только дивиниловый эфир гидрохинона.
ОдНако изменение соотношения реагентов, состава .растворителя, твМ|Пер.атуры и щремени позволяет получить моновиниловый эфир двухатомного фенола и расширить область П1р1Именения вышеуасазамлой реакции.
Прадложен.ный способ получения я-винилоюсифенола отличается тем, что гидрохинон подвергают взаимодействию с ацетиленом в присутствии едкого кали в качестве катализатора iB среде растворителя или смеси растворлтелей, или смеси их с водой при 195- 215°С с выделением целевого нродукта ректификацией.
В качестве растворителя предпочтительно применять спирты или диоксан.
Процесс ведут пря молярно1М соотношении гидрохинон : ацетилен : едкое кали, равном 1:1,4:0,12 н- 1:2,0:0,5
Пример 1. В стальной -вращающийся автоклав емкостью 1 л помещают 55 г (Q,5 моль)
гидрохинона, 175 мл 95%-ного этилового спирта 7,4 г (0,132 моль) едкого кали. Автоклав закрывают, продувают ацетиленом, подают 17,6 л ацетилена (0,79 моль) и нагревают 1 час при 205-210° С. По охлаждении реакционную смесь выгружают, автоклав промывают 25 мл спирта, спирт отгоняют, остаток перегоняют в .ваисууме. Получают:
Фракция1, т. кип. 58-95° С/5 мм п
0
1,5305, 17,65 г/21,5% от теор.)
С/5 мм 2, т. кип. 95-14
Фракция 1,5420, 12,70 г (18,7% от теор.).
25
Фракция 3, т. кин. С/5 мм п
1,5520, 2,65 г/4,8 вес. %.
5 Фракция 1 является в основнам дивинилоВЫМ эфиром гиярохиноиа, т. кин. 80- 82° С/5 мм 1,5340. Фракция 2 является /г-винилоксифенолом, т. кип. 112-115°С/5 мм
1,5478, df 1,1127, M.RD вычислено 38,8
0 П7
найдено 38,63, т. замерза-ния 22-23° С, т. пл. 23,0° С (гексан) С8Н802, вычислено, %С 70,60, найдено 70,64; вычислено, %Н 6,60.
Найдено: 6,30.
Результаты некоторых опытов приведены в таблице.
Предмет изобретения 30 1. Способ получения /г-винилоксифенола,
отличающийся там, что гидрохинон подвергают .взаимодействию с ацетиленом -в лрисутствии едкого кали .в .качестве катализатора в среде растворителя или смеси растворителей, или их омеси с водой при 195-215°С и моУсловия получения и выход п-викилоксифенола)
лярло.м соотношении реагентов, равном 1:1,4:0,12 -ь 1:2,0:0,5 с выделением целевого, проду|Кта из вестными лр;Иама М«.
2- Способ по п. 1, отличающийся тем, что S процесс ведут в среде спирта или диоксана.
) Время нагрева 55-56 мин при 200-210° С.
