СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРСУЛЬФИДА ВОЛЬФРАМА Советский патент 1968 года по МПК C01G41/00 

Изобретение относится к спосОбу «получения Нового соединения вольфрама1 - тетрахлорсульфида вольфрама состава WSCU. Это соединение может найти применение в полупроводниковой технике.

Сущность способа заключается в том, что гексахлорид вольфрама вводят в реакцию с элементарной серой при нагревании до 150- 170°С в атмосфере инертного -газа, например аргона, в течение 8-10 час с последующей вакуумной разгонкой реакционной массы в температурном интервале 100-170°С.

В результате получают продукт высокой степени чистоты, состав которого отвечает формуле WSCUПример. В стеклянную трубку с перетяжками, заполненную сухим аргоном, помещают 0,5 г измельченной, очищенной -перегонкой, черенковой серы и 1,5 г очищенного возгонкой в токе хлора гексахлорида вольфрама (исходные реагенты берут, исходя из уравнения реакции: W,Clc4-3S -WSCl4 + S2CU), после чего трубку запаивают. Затем смесь нагревают в вертикальной трубчатой печи при температуре

160°С в течение 9 час. При этом большая часть трубки используется как обратный холодильник. Полученную реакционную массу подвергают ва-куумной разгонке при остаточном давлении мм рт. ст. сначала -при температуре 100°С, оосле отгонки хлористой серы при температуре до 170°С. Возгоняющееся вещество представляет со;бой тетрахлорсульфид вольфрама, в состав которого входит (по весу) 51,4% вольфрама, 40% хлора и 8,9% серы, что соответствует формуле WSCU.

Предмет изобретения

Способ получения тетрахлорсульфида вольфрама состава WSCU, отличающийся тем, что гексахлорид вольфрама .вводят во взаимодействие с элементарной серой при нагревании- до 150-170°С iB атмосфере инертного газа, например аргона, в течение 8-10 час с последующей вакуумной разгонкой реакционной массы IB температур-ном интервале 100- 170°С.