СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕЗВОДНОГО АЦЕТОНИТРИЛА ИЗ РАЗБАВЛЕННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Советский патент 1968 года по МПК C07C253/32 C07C255/03 B01D3/36 

Известен способ выделения безводного ацеТонитрила из разбавленных водных растворов, например азеотропной ректификацией с хлороформом.

С целью упрощения процесса, предложен способ выделения безводного ацетонитрила путем комбинации двух азеотропных перегонок раствора ацетонитрила: сначала при атмосферном давлении или в вакууме, затем полученную азеотропную смесь направляют на повторную азеотропную ректификацию под давлением 1-7 ата. Способ основан на увеличении содержания 1воды в азеотропной смеси с увеличением давления при ректификации. Отгоняемая в первой колонне азеотропная смесь с минимальным содержанием воды подается во вторую колонну, работающую при более высоком давлении. Отбираемая из второй колонны максимально обводненная азеотропная смесь возвращается на первую ступень ректификации. Процесс проводится непрерывно. При этом в кубе второй колонны получают практически безводный ацетонитрил.

Пример I. Разбавленный водный раствор ацетонитрила () непрерывно подают на питающую тарелку ректификационной колонны, работающей при атмосферном давлении. Из куба колонны отводят воду с незначительным (ниже 0,2о/о) содержанием ацетонитрила. Дистиллят колонны, являющийся азеотропной смесью, с содержанием 16 вес. о/о воды непрерывно поступает в ректификационную колонну, работающую под избыточным давлением 3-6 кг/см. Дистиллят второй колонны, состоящий из азеотропной смеси с 23-30Vo содержанием воды, возвращают в первую колонну, а из куба отбирают практически безводный ацетонитрил. Степень извлечения ацетонитрила достигает .

П р и м е р 2. В среднюю часть первой колонны, работающей под давлением 0,3- 0,5 ата, подают на разделение 100 кг/час разбавленного (содержание ацетонитрила 0,50-

0,60 вес. о/о) водного раствора ацетонитрила. С учетом рецикла из второй колонны общее количество ацетонитрила в поступающей на разделение смеси составляет 2,0 кг/час. Дистиллят первой колонны, представляющий собою азеотропную смесь ацетонитрил - вода, содержащую при 0,3 ата 12,6 вес. о/ воды, направляют во вторую «олонну. Таким образом, во вторую колонну, работающую при атмосферном давлении, подают 0,28 кг/час воды

и 1,95 кг/час ацетонитрила. Азеотропную смесь ацетонитрил - вода (содерлсание воды при 1,0 ата 15,8 вес. о/о) с верха второй колонны возвращают в рецикл на первую колонну. Состав рецикла (в кг/час}: ацетонитрил 1,51, во3Из куба второй колонны отбирают 0,44 кг/час практически безводного ацетонитрила. Из куба первой колонны выводят фузельную Боду с содержанием ацетонитрила не более 0,05 кг/час. ,-, ,. Предмет изобретения Способ выделения безводного ацетонитрила из разбавленных водных растворов азеотроп4ной ректификацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разбавленные водные растворы ацетонитрила подвергают азеотропной ректификации сначала при атмосферном давлении или в вакууме, затем полученную азеотропную смесь направляют на повторную азеотропную ректификацию под давлением 1-7 ата.