Способ выделения одноатомных и двухатомных фенолов Советский патент 1975 года по МПК C07C37/22 C07C37/24 C07C37/44 

1

Изобретение относится к области химич-еской технологии, а именно к способу выделения одноатомных и двухатомных фенолов из фенолятов щелочных и щелочноземельных металлов, полученных при обработке сланц€вых смол щелочными агентами. Выделенные фенолы находят щирокое применение как сырье для органического синтеза.

Известны различные способы выделения фенолов из сланцевых смол, однако, иснользуемьге в настоящее время обесфеноливающие реагенты не обеспечивают четкого разделения одноатомных и двухатомных фенолов.

Известен способ селективного выделения двухатомных фенолов из сланцевой смолы путем обработки последней водным раствором щелочного агента, например гидроокисью щелочноземельного металла с последующим кислотным разложением образующихся фенолятов и выделением двухатомных фенолов экстракцией.

Цель изобретения - повыщение четкости выделения целевых продуктов.

Для этого кислотное разложение фенолятов ведут в две ступени, сначала до рН 11,0-11,2, затем до рН 10-10,2.

Кислотное разложение проводят любым кислым агентом, например углекислым газом.

2

В первой ступени разложения фенолятов до концентрации Ха2СОз в растворе 50- 60 г/л (,0-11,2). Освобожденные при этом одноатомные фенолы экстрагипуют диизопропиловым эфиром при 20-40°С. Водный раствор, содержащий феноляты двухатомных фенолов, вновь продувают углекислым газом, пока концентрация NaHCOs достигает 20-40 г/л (рН 10,0-10,2) после чего диизопроп)1ловым эфиром экстрагируют освобожденные двухатомные фенолы.

Пример. Через 100 кг водного раствора фенолятов, полученного обработкой 77 кг фракции сланцевой смолы (пределы кипения 178-360°С) 86 кг 10%-ого раствора NaOH, при 50-бО С пропускают углекислый газ, пока концентрация NaoCOs в растворе достигнет 50 г/л (,1). Полученный раствор обрабатывают 18 л диизопропилового эфира при 20-40°С. После отгонки растворителя из эфирного экстракта получают одноатомные фенолы в количестве 8,3 кг. Через водный раствор вновь пропускают углекислый газ, пока концентрация НаПСОз достигнет 25 г/л (,2), после чего при 20-40°С дважды обрабатывают 40 л диизонропилового эфира. Экстракты соединяют, и после отгонки растворителя пз нпх получают 5,0 кг двухатомных фенолов.

Известный

Предложенспособный способ

5-7

не менее

не менее 1,95 1,97

не более 3

не более 5

1-13

не получают

1,1

Сравнительные характеристики фенолов, выделенных по известному и предложенному способам, представлены в таблице.

Предмет изобретен и я

Способ выделения одноатомных и двухатомных фенолов из фенолятов щелочных или щелочноземельных металлов путем обработки кислым агентом с последующей экстракцией, отличающийся тем, что, с целью повышения четкости выделения целевых продуктов, обработку кислым агентом ведут сначала до рН 11,0-11,2, затем до рН 10-10,2.