Способ выделения 5-метилрезорцина из смеси двухатомных фенолов Советский патент 1980 года по МПК C07C39/08 C07C37/22 

ристаллических алкилрезорцинов и их ысушивание, отгонку растворителя добавление фенолов маточного растора в исходную смесь водораствориых фенолов, взятых в весовом соотношении 1:2-2,5, для их совместной ректификации 3,

Но в данном способе наблюдаются ущественные потери сырья вследствие ысокой температуры кипения, вязкости, и термической нестойкости фенолов, плохая управляемость кристаллизацией алкилрезорцинов, применение и выделение в атмосферу токсичных и корродирующих растворителей (дихлорэтана) .

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, а также упрощение процесса за счет улучшения управляемости технологического процесса и замены токсичных и Корродирующих растворителей менее вредными.

Поставленная цель достигается тем, что выделение 5-метилрезорцкна из смеси двухатомных фенолов ведут- растворением их в воде, экстракцией полученного водного раствора неполярным растворителем: циклогексаном, толуолом или бензолом, при температуре 40-70С (экстрагируют смесь 4-метилрезорцинов.и двухатомных фенолов с числом атомов более ), а образующийся рафинат снова экстрагир тот диизопропиловкм эфиром или бутилацетатом при температуре 20-40°С С последующей отгонкой из экстракта растворителя и охлаждением полученного расплава длявыделения целевого продукта.

Пример. 100 г смеси двухатомных фенолов,.содержащей- 75,0% 5-метилрезорцина, 22,6% 2,5-диметилрезорцина и 2,4% других алкилрезорцинов, растворяют в 1300 г воды. Полученный водный раствор при температуре 60 + 5 С обрабатывают в течение 2 ч бензолом по принципу дифференциальной экстракции (массовая скорость экстрагента 6,0 кг/ч). После этого водный раствор при температуре 25 + 5°С трижды обрабатывают 0,32 кг диизопропилового эфира. Из полученного экстракта отгоняют эфир и получают 52,6 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 96,5%; Бензольный экстракт содержит 47,4 г двухатомных фенолов в том числе 24,2 г 5-метилрезорцина, которые могут быть возвращены во вторую экстракцию.

Пример2, 100 г смеси двухатомных фенолов,.содержащей 75,0%5-метилрезорцина, 22,6% 2,5-диметилрезорцина и 2,4% других алкилрезор-. цинов, растворяют в 1300 г воды. Полученный водный раствор при температуре 60 + 5°С обрабатывают в течение 100 ч циклогексаном по принцнпу дифференциальной экстракции (массовая скорость экстрагента 6,0 кг/ч). После этого водный раствор при температуре 25 + 5С трижды обрабатывают 0,22 кг бутилацетата. Из полученного экстракта отгоняют бутилацетат и получают 63,0 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 95,4%, Циклогексановый экстракт содержит 37,0 г двухатомных фенолов, в том числе 14,9 г 5метилрезорцина, которые могут быть возвращены во вторую экстракцию.

.Пример 3. В качестве сырья используют фракцию алкилрезорцинов с пределами кипения 275-290°С, выделенную из суммарных сланцевых водорастворимых фенолов (ТУ-38-9-40-69) простой перегонкой. Фракция содержит 3,3.% резорцина, 47,9% 5-метилрезорцина, 18,6% 2,5-диметилрезорцина, 7% 4,5-диметилрезорцина, 6 ,15-этилрезорцина и 17,0% других алкилрезорцинов 1,2 кг сырья растворяют в 2,8 кг воды и при температуре 60+5°С обрабатывают в течение 5 ч толуолом по принципу дифференциальной экстракции (массовая скорость экстрагента 15,8 кг/ч). После этого водный раствор при температуре 25+5°С трижды обрабатывают 0,75 кг диизопропилового эфира. После отгонки эфира получают 0,47 кг конце1-1трата Ь-метилрезорцина с содержанием резорцина и 5-метилрезцина не менее 85%. Толуольный экст.ракт содержит 0,73 кг алкилрезорцино в том числе не более 0,16 кг 5-метилрезорцина.

Пример 4. Используют сырье аналогично примеру 3. Селективную экстракцию проводят при 60+5°С в непрерывной экстракционной колонне роторного типа с общей разделяющей способностью 7-9 теоретических ступеней, в том числе в нижней (экстракционной) секции 4-5, в верхней (отмывающей) секции 3-4 ступеней,.

. В среднюю часть колонны вводят 1,0 кг/ч 70%-ного водного раствора алкилрезорцинов, в нижнюю рабочую- часть 5,05 кг/ч бензола. Верхняя рабочая часть орошается 0,47 кг/ воды.

1 Из верхнегФ отстойника отбирают 5,42 кг/ч бензольного раствора алкилрезорцинов . .Из экстракта отгоняют бензол и получают 0,37 кг/ч смеси алкилрезорцинов с остаточным содержанием 5-метилрезорцина не более 10%. Бензол возвращают в цикл, .

. Из нижнего отстойника отбирают 1,10 кг/ч 30%-ного водного раствора 5 метилрезорцина. Р-аствор при 25 i 5°С трижды экстрагируют 0,5 кг диизопропилового эфира. После отгонки эфира получают 0,33 кг/ч 5-метилрезорцина с содержанием основного

рещества 88,5% (сумма резорцина и 5-метилрезорцина не менее 95%). Эфи возвращают на экстракцию 5-метилрезорцина из воды.

Полученную после обработки эфиром воду направляют на очистку или используют для растворения исходно,го сырья и орошения колонны. Данные результатов, полученных при разделении исходной смеси двухатомных фенолов по известному и предложенному способам, приведены в таблице.

Как видно из данных таблицы и приведенных примеров, новый способ выделения 5-метилрезорцина из смесей двухатомных фенолов позволяет применять вместо трудно осуществляемых и плохо управляемых технологических операций (четкая ректификация, кристаллизация) более простую избирательную экстракцию, позволяет заменить токсичные и корродирующие растворители (дихлорэтан) менее вредны1ии неполярными углеводородами, увеличить выход целевого продукта.

Выход концентрата 5-метилрезорцина, % от сырья

Выход 5-метилрезорцина, % от потенциала

Содержание основного вещества в продукте,%

) Не сравним с известным способом, так как использовано сырье иного состава. Формула изобретения Способ выделения 5-метилрезорцина из смеси двухатомных фенолрв,о т л ичающийс я тем,что,с целью упрощения процесса и увеличения выхо- . да целевого продукта, исходную смесь растворяют в воде, полученный водный раствор при 40-70 С экстрагируют циклогексаном, бензолом или толуолом и отделенный рафинат экстрагируют диизопропиловым эфиром или бутилацёта

52,6 63,0

47,1

39,2

67,7 80,1 569,5

87,2

Не определяли96,5 95,4 85

88,5 том при 20-40°С с последующей отгонкой растворителя, охлаждением расплава и выделением целевого продукта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе , 1.Патент Франции № 1588584, кп. С 07 С, 1970. 2.Авторское свидетельство СССР № 199905, кл. С 07 С 39/08, 1967 3.Авторское свидетельство СССР № 411069, кл, С 07 С 39/08, кл. С 07 С 37/22, 1974. (прототип) .