Способ выделения 5-метилрезорцина из водной смеси двухатомных фенолов Советский патент 1980 года по МПК C07C39/08 C07C37/22 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 5-МЕТИЛРЕЗОРЦИНА

ИЗ ВОДНОЙ СМЕСИ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ

727613 двухатомных фенолов путем растворения исходной смеси в воде, экстрак.ции полученного водного раствора при 40-70°С циклогексаном, толуолом или бензолом (экстрагируется смесь 2- и 4-метилреэорцинов и двухатомных фенолов с числом атомов углерода более 7) и отделения рафината водного раствора 5-метилрезорцина, который экстрагируют при помощи дииэобутилового эфира или бутилацетатэ при 20-40°С с последующей отгонкой растворителя, охлаждения распла ва и выделения целевого продукта 1 Однако недостаточная селективность процесса (до 30% 5-метилреэор цина соэкстрагируется с бензолом) вызывает необходимость его совершенствования. Целью изобретения является повышение селективности выделения из смеси 2- и 4-метилрезорцинов и двух атомных фенолов с числом атомов углерода более 7, а также повышение выхода 5-метилрезорцина, Поставленная цель достигается тем, что к исходной водной смеси двухатомных фенолов добавляют щелоч в количестве 0,5-0,9 моля на 1 моль 5-метилрезорцина и на стадию экст ракции циклогексаном, бензолом или толуолом добавляют 0,5-20 вес.% диизопропилового эфира и перед стадией экстракции 5-метилрезорцина кз. отделенного рафината диизопропйловым эфиром или бутилацетатом проводят, подкисление соляной кислотой. Пример 1. ЮОг смеси, содержащей (%) 50,1 5-метилрезорЦина, 30,8 5-этилрезорцина и 19,1 дру гих алкилрезорцинов, растворяют в 1300 г воды, содержащей 7,5 г КОН, Полученный раствор по принципу дифференциальной экстракции при бО± Ь°с в Течение 4 ч обрабатывают экстрагентом, содержащим (%) 99,599,8 толуола и 0,2-0,5 дИизопропилового эфира (массовая скорость экстрагента 6,0 кг/ч). После этрго водный раствор подкисляют соляной кислотой и при 25f 5с трижды обра батывают 0,35 кг диизопропилового эфира..Из эфирного экстракта отгоня ют эфир и получают 18,5 г 5-метилре эорцина с. содержанием основного вещества 95,8%. Пример 2. 100 г смеси, содержащей (%) 75 5-метилрезорцина, 22,6 2,5-диметилрезорцина и 2,4 других алкилрезорцинов, растворяют в 1300 г воды, содержащей 8 г NaOH. Полученный раствор по принципу дифференциальной экстракции при 60 5°С обрабатывают в течение 2,3 ч смешанным экстрагентом, состоящим из 99,0-99,5% «5ензола и 0,5-1,0% диизопропилового эфира (массовая скорость 6,0 кг/ч). После этого водный раствор подкисляют .соляной кислотой и при 25 i 5°С трижды обрабатывают 0,32 кг диизопропилового эфи-f ра.После отгонки эфира получают из экстракта 56 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 98,2%. Пример 3. 100 г смеси, согдержацей (%) 75,0 5-метилрезорцина, 22,6 2,5-диметилрезорцина и 2,4 других алкилрезорцинов, растворяют в 1300 г воды, содержащей 16 г NaOH. Полученный раствор по принципу дифференциальной экстракции при 60±5°С обрабатывают в течение 3 ч экстрагентом, содержащим (%) 99,099,5 бензола и 0,5-1,0 диизопропилового эфира (массовая скорость экстрагента 6,0 кг/ч). После этого водный раствор подкисляют соляной кислотой и при 25±5°С, трижды обрабатывают 0,32 г диизопропилового эфира. Из эфирного Экстракта отгоняют эфир и получают 61,4 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 98,8%, Сравнение результатов, полученных при разделении исходной смеси известным и предлагаемым способаг ш, при водится ниже ив таблице. . Изв естПредлагаемыйный способспособ, ; пример 1 Выход 5-метилрезорцина, % . 35,135,3 от потенциала Содержание основного вещества в. прО дукте,% 95,1 95,8 Расход экстрагента, кг на 1 кг продукта

зорцина, % от

Как видно из приведенного в таблице, предлагаемый способ позволяет значительно повысить выход 5-метилреэорцина, а также повысить содержание основного вещества в полученном продукте и уменьшить затраты на регенерацию экстрагента. Такое же улучшение техникб-э«:ономическйх показателей наблюдается при разделений исходной смеси, главными компонентами которой являются 5-метилреэорцин и 5-этилрезорцин (пример 1),

Формула изобретенную)

Способ выделения 5-метилрезорцин из водной смеси двухатомных фенолов путем их экстракции циклогексаному бензолом или толуолом при 40-70с с последующей .экстракцией отделенного рафината диизопропиловым эфиром или бутилацетатом при 20-40°С, отгонкой растворителя, охлаждением расплава и выделением целевого продукта, о тличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и повышения выхода целевого продукта, к исходной водной смеси двухатомных фенолов добавляют щелочь в количестве 0,5-0,9 моля на 1 моль 5-метилрезорцина,. на стадию экстракции циклогексаном., бензолом или толуолом добавляют 0,5-20 вес,% диизопропилрвого эфира и перед стадией экстракции из отделенного рафи0ната диизопропиловым эфиром или бутилацетатом 5-метилрезорцина проводят подкисление соляной кислотой.

Источники информации,

5 принятые во внимание при экспертизе

2,Авторское свидетельство СССР № 411069, кл. С 07 С 39/08, 1974,.

З. Авторское свидетельство СССР

0 по заявке № 2535693/23-04, кл. С 07 С 39/08, 06.10,78 (прототип) .