СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРЭТАНА Советский патент 1968 года по МПК C07C19/43 C07C17/04 

Известен способ получения гексахлорэтана фотохимическим хлорированием пер.хлорэтилена при температуре до хлором с последующим выделением образующегося чистого гсксахлор: тана фильтрацией с промывкой или ректификапией иод давлением.

Предложенный способ получения чистого гексахлорэтана отличается от известного тем, чго хлорирование перхлорэтилена проводят в одну стадию в присутствии инициатора, например азобисизобутиропитрила, при избыточном давлении 0,5-2 ата в ректификационной колоННе, укрепляющая чаеть которой выполняет фзнкции хлоратора и.ри 25-200 С.

Преимущество.м такого совмещенного процесса является:

хлорирование под давлением;

ведение процесса в адиабатических условиях со съемом тепла реакции за счет испарения циркулирующего через холод.гчьннк перхлорэтклеиа, что обеспечивает высокую скорость реакции хлорирования и полную конверсию хлора за счет противотока реагентов и рециркулирующего внутри системы избытка нерхлорэтилена, которая дает выход чистого гексахлорэтапа 100% без дополнительной очистки;

ние промежуточных теплоносителей и теплообменных поверхностей.

П р п .м е р. В колонну днамегром 20 мм с укрепляющей частью 500 мм и отгонной ча..

стью 300 мм, заполненную насадкой из керамических колец, подают сверху 90 г.час церхло.рэтнлена, содержащего 0,01,, азобисизобутиропитрила. 38,5 г:час хлора подают в среднюю часть колонны. Пары в верхней части колонны имсюг температуру , в нижней части 20С-С {за счет тепла, нодавае.мого в кипятильник). Пары из верхней части колонны конденсируются в обратном холодн.тьнике и возвр;1щ;1ются в колонну вместе

со свеж1;м нерхлорэтиленом. Систему н оддерживают под избыточным давлением 0.53 ати.

После трехчасовой работы из куба колонны

выгружают охла.ччденный твердый гексахлорэтан в количестве 125 г (соответствует нримерно 97-98%-ному выходу). Проскок хлора не обнаружен.

П р 0. л мет изобретения

Слюсоб получен :; гсксахлорэта1 а хлорирован ем перхлорзт -лсна в прнсутствнн нннннатооа поп нагреванн, отличающийся тем, что, с упрощения процесса ; увеличения его нроизвод;ггельности. процесс н.роводяг нри избыточном давлен; 0.5-2 в , ректиф 1кацно 1ной.