СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ФЕНИЛЦИАНУКСУСНОГО ЭФИРА Советский патент 1968 года по МПК C07C255/41 C07C253/30 

Изобретение относится к области получения натриевой соли фен.илциануксусного эфира в производстве этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты, применяемого, в частности, в синтезе фенобарбитала (люминала).

Наиболее экояомичньш и технологически удобным методом получения этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты считается способ, основанный на получении этилата натрия взаимодействием металлического натрия в среде толуола с этиловым спиртом при температуре 100-104°С, конденсации натриевой соли фенилциануксусного эфира цианистым бензилом и угольным эфиром в присутствии этилата натрия и получения этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты этилированием полученной натриевой соли.

Недостатки такого метода кроются в применении таких взрывоопасных и вредных веществ, как толуол и этиловый спирт, длительном и опасном процессе получения алкоголята. Кроме того, необходима отгонка после получения натриевой соли, вызванная применением в качестве среды толуола, а также введение дополнительной стадии регенерации и сушки отогнанного толуола.

вой соли толуола и спирта; уменьшено число обслуживающего персонала; снижены энергозатраты. Следствием всего этого является удешевление получаемого продукта, улучшение условий труда производства. Вместе с тем предусмотрено безусловное сохранение высокого качества получаемого продукта, а также сохранение выхода эфира на существующе.м уровне.

Предлагаемый способ отличается от известного применением в качестве конденсирующего агента металлического натрия, при этом исключается прпменение этилового спирта и толуола, а также отпадает необходимость проведения отгонки толуола с этиловым спиртом перед этилированием, ликвидируются регенерация и сушка отогнанного толуола. Процесс проводят при температуре 75-90°С.

Пример. В чугунный реактор загружают 102,8 кг (0,87 кг-моль) угольного эфира и 18 кг (0,782 кг атом) металлического натрия, нарезанного кусками по 50-70 г каждый. Реакционную массу нагревают до 75-80°С и при этой температуре начинают прибавлять из мерника цианистый бензил. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 78-85°С регулированием скорости подачи цианистого бензила, а также пуском в рубашку аппарата, по мере надобности, холодного и горячего керосина. Цианистый бензил приливают 3-4 час, после чего выдерживают 1 час при температуре 78-80°С и перемешивании. После того как весь натрий вступит в реакцию, иатриевую соль передают на этилирование, которое ведут обычным методом.

После этилирования и дистилляции получают эфир с содержанием основного вещества 96-970/0, уд. в. 1,052. Выход около 80% от теоретического, считая на цианистый бензил.

Предмет изобретения

Способ получения натриевой соли фенилциануксусного эфира конденсацией цианистого бензила с диэтиловым угольным эфиром в присутствии конденсирующего агента, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве конденсирующего агента используют металлический натрий и процесс проводят при температуре 75-90°С.