1
Изобретение относится к способу получения фенилэтилциануксусного эфира, являющегося полупродуктом производства лекарственных препаратов.
Известен способ получения фенилэтилциануксусного эфира конденсацией цианистого бензила с диэтиловым эфиром угольной кислоты в присутствии этилата натрия, полученного прибавлением этилового спирта к натрию в толуоле, с последующим этилированием образовавшейся натриевой соли фенилциануксусного эфира бромистым этилом в среде этилового спирта. Выход продукта 71--72%.
С целью увеличения выхода продукта в предлагаемом способе используют этилат натрия, полученный прибавлением к расплаву металлического натрия в толуоле расчетного количества этилового спирта (30-50 вес. %) в смеси с толуолом (46-66 вес. %) в соотнощении 1:1 до 1:2,5 при содержании диатола до 4%. Процесс этилирования проводят в смеси этилового спирта (40-50 вес. %) с инертным растворителем - толуолом (50- 60 вес. %) в соотношении от 1:1 до 1:1,5.
Предложенный сдособ заключается в том, что конденсируют цианистый бензил с диэтиловым эфиром угольной кислоты в присутствии этилата натрия, полученного указан 1ым образом, причем реакционную смесь, содержащую этилат натрия, целесообразно разбавлять толуолом, в котором содержится до 20% диатола, для последующей конденсации.
Полученную натриевую соль фенилэтилциануксусной кислоты этилируют бромистым этилом, используя в качестве растворителя смесь этилового спирта с толуолом в соотношении от 1:1 до 1:1,5, представляющую собой отгон.
Спирто-толуольные отгоны используются также для промывки аппаратуры.
Пример. В реактор загружают 70 кг толуола и 19,8 кг металлического натрия, нагревают до 98-104°С и при этой температуре в течение 6-10 час приливают 90--120 кг спиртотолуольных отгонов со стадии конденсации, содержащих 47,5 кг этилового спирта (состав отгонов: 40-50% спирта, 50-60% толуола и до 2% угольного эфира). Затем реакционную массу размещивают в 100 кг толуола и перегружают в аппарат для конденсации, а аппарат и систему промывают 85 кг толуола, используя для этих целей вакуумные отгоны со стадии этилирования и первую фракцию от операции разгонки технического-эфира, содержащую до 15%. угольного эфира. К полученпой суспензии этилата натрия приливают 100,1 кг цианистого бензила и 105 кг угольно го эфира, нагревают до кипения и отгоняют спирт в смеси с толуолом. Первый погон в количестве 140 кг, содержаший 40-50% спирта, 50--60% толуола и до 2% угольного эфира, используют на следующей операции получения этилата натрия и для проведения реакции этилирования. Полученную натриевую соль фенилциануксуспого эфира охлаждают, прибавляют 165-190 кг спиртового отгопа с предыдущей операции этилпровапия, 20- 45 кг спиртотолуольных отгонов со стадии конденсации (общее соотношение спирта и толуола от 1:1 до 1:1,5) и 99 кг бромистого этила. После медленного нагревания от реакционной массы при атмосферном давлении отгоняют 165-190 кг спиртового отгона (45% спирта, 40% толуола, 15% бромэтила), который направляют на следующую операцию этилирования, а затем под вакуумом 25- 30 кг смеси толуола (85%), угольного эфира (13%) и летучих примесей (2%), которую используют для промывки алкоголятного аппарата. Выделенный из кубового остатка технический фенилэтилциануксусный эфир подвергают перегонке в вакууме,-причем первую фракцию в количестве 20-40 кг, содержащую 85% толуола и 15% угольпого эфира используют также для промывки алкоголятного аппарата. Получают 152-154 кг фенилэтилциануксусного эфира (97%), что составляет 76- 77% от теории. Предмет изобретения 1. Способ получения фенилэтилциануксусного эфира путем конденсации цианистого бензила с диэтиловым эфиром угольной кислоты в присутствии этилата натрия с последующим этилированием натриевой соли фенилциануксусного эфира бромистым этилом, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода продукта, используют этилат натрия, получепный прибавлением к расплаву металлического натрия в толуоле расчетного количества смеси, содержащей 30-50 вес. % этанола, 46-66 вес. % толуола и до 4 вес. % диатола, и этилирование проводят в смеси, содержащей 40-50 вес. % этанола и 50-60 вес. % толуола. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционную смесь, образующуюся в процессе приготовлепня этилата натрия, разбавляют толуолом, содержащим до 20% диатола.
