Известен способ получения О-алкил-3,8-ДИ(N-алкилкарбамоилметил) - тритиофосфатов взаимодействием О-алкилдихлортиофосфатов с амидами тиогликолевой кислоты.
Изобретение относится к способу получения не описанного ранее О-арильного аналога указанных фосфорорганических соединений, обладающих пестицидными свойствами.
Предложено получать 0-арил-5,5-ди-(-алкилкарбамоилметил)-тритиофосфатов общей формулы (RO)PS(SCH2CONHR), где R означает фенил или 4-хлорфеиил, или 2,4-дихлорфенил, или 2,4,5-трихлорфенил, а R-СНз-,
или С2Нз-, или СдНт-.
Соединение получают взаимодействием О-арилдихлортиофосфатов с амидами тиогликолевой кислоты в спирте или ацетоне в присутствии акцепторов хлористого водорода.
Пример I. Получение 0-фенил-5,5д и-(Н-м етилкарбамоилметил) -тритиофосфата. К 0-фенилдихлортиоф)осфату при температуре от -5 до +10°С постепенно прибавляют эквимолекулярное количество метанольного раствора натриевого производного метиламида тиогликолевой кислоты. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение нескольких часов. После фильтрации осадка хлористого натрия, отгонки в вакууме метанола остаток добавляют в
бензол и промывают несколько раз содовым раствором и водой. Бензол отгоняют. Полученная масса затвердевает, ее перекристаллизовывают из спирта. Выход составляет 80%. Пример 2, Получение - (2,4,5-т р ихлорфенил- S,S - д и - (N - м е т и л к а р б ам о и л м е т и л) -т р и т и о ф о с ф а т а. К О- (2, 4,5-трихлорфенил)-дихлортиофосфату в небольщом количестве ацетона при температуре от -5 до +10°С постепенно приливают смесь эквимолекулярных количеств метиламида тиогликолевой кислоты и триэтиламин в ацетоне. Массу выдерлчивают 0,5 час при температуре от -5 до 4-10°С и I час при ко.мнатной. Из выпавшего осадка выделяют, промыв его водой) , О-(2,4,5-трихлорфенил)-5,5-ди-{N-метилкарбамоилметил)-тритиофосфат с выходом 60-80%.
Предмет изобретения
Способ получения 0-арил-5,5-ди-(К-алкилкарбамоилметил)-тритиофосфатов общей формулы (RO)PS(SCnoCONHR), где R - фенил, 4-хлорфенил, 2,4-дихлорфенил, 2,4,5-трихЛорсЬенил. R - СН;-, , , отличающийся тем, что 0-арилдихлортиофосфаты подвергают взаимодействию с амидом тиогликолевой кислоты в присутствии акцептора хлористого водорода.
