Предложен способ получения амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов обш.ей формулы /R/R (RS)2P-N( или (RS)2PNH-N , II R. , ss где R - алкил, R и R - H, алкил или арил, заключающийся во взаимодействии диалкилтритиохлорфосфатов с аминами или гидразинами, соответственно, в присутствии акцептора хлористого водорода. Полученные соединения являются новыми и могут найти применение в качестве пестицидов. Пример 1. Получение 5,5-диметилдиметиламидотритиофосфата. К раствору 0,03 г моль диметилтритиохлорфосфата в 20 мл бензола добавляют ири иеремешиваиии 0,04 г-моль диметиламина, растворенного в 10 мл воды. Реакционную массу выдерживают при энергичном перемешивании и температуре 20°С в течение 2 час, затем к ней добавляют 0,03 г моль едкого натра, растгшренного в 10 мл воды. Для завершения реакции температуру повышают до 65-70°С и смесь выдерживают 3 час. После охлаждения органический слой отделяют, сушат над сульфатом магния, отгоняют растворитель и В остатке получают целевой продукт в практиески чистом состоянии. Выход 780/0; 1,2235; ng 1,6050. Характеристика перегнанного вещества: 1,2311; т. кип. 59-62°С (0,01 мм рт. ст.) ° 1,6090; MR о найдено 56,65, вычислено Найдено, о/„: N 6,67; Р 15,50; S 47,60. Вычислено, о/и; N 6,97; Р 15,41; S 47,80. Пример 2. Получение 5,5-дибутилбутиламидотритиофосфата. К раствору 0,03 г-моль дибутилтритиохлорфосфата в 30 мл бензола добавляют при перемешивании и температуре 15-20°С 0,06 г-моль бутиламииа. Реакционную массу нагревают при 35-40°С в течение 6 час, хлоргидрат бутиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сущат над сульфатом магния, растворитель отгоняют и в остатке получают продукт в виде прозрачной подвижной жидкости. Выход df 1,0564; 1,5446; MRj-, найдено 93,62, вычислено 94,03. Найдено, /о: N 4,25; Р 9,74; S 30,40. Вычислено, п/о: N 4,48; Р 9,91; S 30,64.
к раствору 0,04 г-моль 4-хлораннлина и 0,04 г моль триэтиламина в 40 мл бензола добавляют при перемешивании и температуре 15-20°С 0,04 г-моль диметилтритиохлорфосфата. Реакционную массу кипятят в течение 10 час, охлаждают, промывают водой, суилат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют к в остатке получают продукт, который при стоянии кристаллизуется, т. пл. 50-51 °С (из водного спирта). Выход 88о/о.
Найдено, о/о: N 4,74; Р 10,69; S 33,68.
CgHiiClNPSs.
Вычислено, О/о: N 4,96; Р 10,96; S 33,90.
Предмет изобретения
Способ получения амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов, общей формулы
R,
(RS),P - N( или (RS)2PNH-N , II VII R
SS
где R - алкил, R и R - H, алкил или арил, отличающийся тем, что диалкилтритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с аминами или гидразинами в присутствии акцептора хлористого водорода.
