Изобретение может оыть использовано дан получения промежуточных npoj yKTOB, применяемых для непосредственного окраишвания гйивотных волокон или синтеза азо- и других активных антрахиноновых К1)аснтелей.
Предлагаемый способ получения производных антрахинона, содержащих сульфогруппы в пара-положении к амино-, алкиламино- или циклоалкиламиногруппам, состоит в том, что соответствующие ди- и полисульфокислоты антрахинона, содержащие две (и более) сульфогруппы в параположеш1и одна к другой, вводят в реакцию с аммиаком или амином при температуре 95-200°С.
Пример. 0,5т натриевой соли 1,4 антрахинондисульфокислоты и 6 мл 10 %-ного раствора мышьяковокислого аммония нагревают под давлением при 200°Св течение 10 час. Затем охлаждают содержимое и приливают к 15 мл 26%-кого раствора хлористого з.злия. Через 24 час осадок отфильтровывают, отжимают и сушат.
Найдено, %: N 3,90, 3,88; S 9,11 9,25.
Ci4H8KNO5S.
аминоантрахинон, а после диазотирова1шя и восстановления диазосоединения гинофосфитом 1 - антрахинонсульфокислоту.
П р и м р 2. 2,0г натриевой соли 1,4,5,8 антрахинонтетрасульфокислоты и 30мл 10%-Hoio раствора мышьяковокислого аммония нагревают под давлением при 140°С в течение 10 час. Затем содержимое приливают к 20 мл воды и добавляют Юг хлористого ка;щя, через 24 час осадок фильтруют и сушат. Получают 1,1 г 1 - аминоантрахинон 4,5,8 - трисульфокислоты. Продукт содержит примеси аминоантрахинондисульфокислоты.
Найдено, % N 2,45, 2,67; S 16,16, 15,93.
Ci4H3K3NO,,S3
Вычислено, % N 2,42; S 16,65. 1 - аминоантрахинон - 4, 5, 8 - трнсульфокислота при нагревании с разбавленной соляной кислотой дает I - аминоантрахинондиосульфокислоту, а после диазотирования и восстановления диазосоединения гипофосфитом 1,4, 5 - антразннонсульфокислоту с примесью 1,5- и 1,8 - дисульфокислот.
при 115-120° С. После выдержки ждержимое фильтруют, отжимают н сушат.
Получают 0,52 г (89 % от теоретического) циклогексиламиновой соли 1 - циклогексилаллиноаН трахинон - 4 - сульфокислоты.
Найдено,%: N 5,74, 5 87; $ 6,95,7,18.
CjfiH NiOsS.
Вычислено, %: N 5,98; S 6,67.
Окрашивает шерсть из кислой ванны в розовый цвет.
П р и м а р 4. 0,5 г калиевой соли 1,4,5,8 аитрахиионтетрасульфокислоты, 0,8 г циклогексиламинаи 10 мл воды нагревают 8 час при И 5-120° С. После охлаждения содержимое трубки приливают к 10 мл 26 %-ного раствора хлористого калия, через 24 час фильтруют и сушат. Получают 04 г (82 % от теоретического) трикалиевой соли 1 - циклогексиламиноантрахиион - 4,5,8 - трисульфокислоты. Найдено, % : N 1,76,1,84; S 14,01, 13,78.
CjoHisKsNOiiSa
Вычислено, %: N 2,12; S 14,57.
Окрашивает шерсть из кислой ванны в оранжевый цвет.
П р И м е р 5. 0,5 Г натриевой соли 1,4 антрахинондисульфокислоты, 1 г моноэтанола шна и 20 мл воды размешивают при 95-98° С в тече1ше 10 час. После охлаждения реакционную массу приливают к 30 мл 26 %-ного раствора хдрристого калия. Через 24 час выпавшую соль 1 - моноэганоламиноантрахинон - 4,5,8 - трисульфокислоты отфильтровьшают, отжимают и сушат.
Получают 0,84 г (85% от теоретитеского) трикалиевой соли 1 - моноэтаноламиноантрахинон - 4,5,8 трисульфокислоты.
Формула изобретения
Способ получения производных антрахинона, содержащих сульфогруппы в пара-положении к амино-, алкиламино- или циклоалкиламиногруппам, отличающийся тем, что соответствующие ди- и полисульфокислоты антрахинона, содержащие две и более сульфогруппы в пара-положе1ши друг к Д1эугу, подвергают взаимодействию с аммиаком или амином при температуре 95-200° С.
