тов; на 1 моль диазосрединения 0,51,0 моль сульфита натрия.
Пример 1. 8,8 Диокси 2,2 -азонафталин-6, б -дисульфокислота,
К раствору 9,12 г о бенэосульфо нилокси-ЗГ-кислоты в 125 мл воды и 2,12 г соды добавляют 7,5 мл концентрированной соляной кислоты и диазотируют 30%-ным раствором нитрита натрия при . По окончании диаэо тирования добавляют уксуснокислый натрий до рН 4,5-5,0 и 1,52 г безводного сульфита натрия в 10 мл воды, размешивают при 17-20с в течение 2-3 ч, отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой, отжимают и су шат. Получают 6,15 г 8,8-ди-(о-бенэолсу льфонилокси) -2,2 -аэонафталин-6,6 -дисульфокислоты(натриевой соли Выход 67,8%. Перекристаллизация из воды.
Найдено,% 5 С 45,62; Н 3,05; N 3,23; S 15,88.
Сэг-НгоМ З Р : Na. . Вычислено,% С 45,93; Н 3,13; N 3,34; S 16,32.
Полученную 8, В -ди- (о-бензолсульфонилокси)-2,2-азонафталин-6,б -дисульфокислоту (Na-соль) обрабатывают при 90с 100 мл едкого натра в течение 1 ч, подкисляют соляной кислотой, отфильтровывают выпавший осадок и сушат. Получают 5,0 г :8,8 -диокси-2,2-аэонафталин-6,б-дисульфокислоты, выход 87,4%. Затем переосаждают уксуснокислым натрием, отмывают этиловым спиртом.
Найдено,%: С 45,97; Н 2,405; N 5,25; S 12,23.
CjoH N SgOgNa.- 1/2 HgO.
Вычислено, %: С 45., 54; Н 2,29; N 5,31; S 12,158.
Пример 2. 8,8 -Диокси-2,2 -азонафталин-б,6-дисульфокислота.
4,78 г 8-окси-2-аминонафталин-6-сульфокислоты растворяют в 100 мл воды с добавлениемсоды, подкисляют соляной кислотой (6,0 мл 41%-ной) и диазотируют 30%-ным нитритом натрия.
5,7 г сернокислой меди растворяют в 20 мл воды при 80°С, к полученному раствору приливают б мл 25%-ного аммиака и 1,4 г солянокислого гидроксиламина, растворенного в 8 мл в оды.
Диазораствор 8-окси-2-аминонафталин-б-сульфокислоты приливают к раствору медноаммиачного комплекса, размешид.ают, высаливают уксуснокислым натром, фильтруют выпавший осадок и
сутлат. Получают 7, В г 6О, 6%-ной 8,8 -диокси-2,2 -азонафталин-б,б-дисульфокислоты. Выход 91%.
Пример 3. 5,5 -Диокси-1,1 аэонафталин-7,7-дисульфокислота (калиевая соль) .
К раствору 3,78 г (100%-ный о-бензолсульфонилоксикислоты в 100 мл воды с 1,1 г соды приливают 3,5 мл концентрированной соляной кислоты и диазотируют 30%-ным нитритом натрия при в течение 1-2 ч, затем добавляют уксуснокислый натрий до рН 4,5-5,0, 0,7 г безводного сульфита натрия в 10 мл воды, размешивают в течение 2-3 ч, фильтруют выпавший осадок и сушат. Получают 4,9 г б1%-ной 5,5-ди-(о-бензолсульфонилокси)-1,1-азонафталин-7,7 -дисульфокислоты (натриевой соли), выход 75%.
Образовавшуюся дисульфокислоту обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра при 90°С, подкисляют соляной кислотой, фильтруют выпавший осадок и . Получают 1,74 г (70%ной) 5,5 -диокси-1,1 -азонафталин-7,7-дисульфокислоты (натриевой соли) , выход 63%.
Переосаждением уксуснокислым калием и обработкой этиловым спиртом получают калиевую соль.
Найдено,%: С 39,965; Н 2,995; N 4,475; S 9,095.
ЗНлО. Вычислено,%: С 39,72; Н 2,97; N 4,63; S 10,6.
Пример 4. 8,8 -Диокси-1,1 -азонафталин-3,З ,6,б -тетрасульфокислота.
К раствору 3,41 г 87,69%-ной 1,8-аминонафтол-3,б-дисульфокислоты в 100 мл воды с 0,55 г соды приливают 3,5 мл концентрированной-соляной кислоты, затем диазотируют 2,5 н 30%-ного раствора нитрита натрия .при 0-3°С, доводят рН до 4,5-5,0 уксуснокислым натрием,добавляют 0,7 г безводного сульфита натрия в 10 мл воды размешивают в течение 2 ч, высаливают хлористым калием, фильтруют и сушат. Получают 0,29 г 8,8-диокси-1,1 -азонафталин-3,3,б,б -тетрасульфокислоты, выход 10%. Переосаждают ацетатом калия, отмывают этиловым спиртом.
Найдено,: С 31,99; Н 2,55; N 3,85; S 15,21.
C2oPioS4%OH4K4- 4H,jO,%: Вычислено,%: С 30,3; Н 2,26; N 3,51 ; S 16,1.
Аналогично получают вещества, приведенные в таблице.
Н2
(HJ-M- &02
Формула изобретения Диоксиазонафталины общей формулы
ОН
li(lf
(Rl)n
147-148
где R - , SOsNHCHj, SO,- NCH-C Н
или 80,СН2СН,ОЗОзН; 35n sr 1 или 2,
как азосоставляняцие для дис- или трис азокрасителей,
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 40 1- Патент Германии № 78225, Гкл. 12- g 12, 1896.
