СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВОГО СУРИКА Советский патент 1968 года по МПК C09C1/18 

Изобретение относится к области производства пигмента - свинцового сурика, применяемого в аккумуляторной промышленности, при производстве строительной керамики, стекла и художественных изделий.

Известный способ получения свинцового сурика заключается в прокаливании расплавленного глета при температуре 450°С и продувке реакционного объема воздухом.

Однако при осуществлении такого способа в качестве исходного сырья используют дефицитный металлический свинец, очищенный от примесей и токсичный. Кроме того, получают большое количество дополнительных отходов, снижающих процент использования металлического свинца.

Предлагаемый способ отличается от известного использованием в качестве свинецсодержащих соединений отходов свинцового производства, которые предварительно обрабатывают горячей водой, раствором хлористого аммония и раствором каустической соды при продувке последнего воздухом с последующим отделением осадка, промывкой и сушкой его.

Это расширяет сырьевую базу и удешевляет технологический процесс, обеспечивая получение стандартного свинцового сурика.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Порошковые плавы 1 час репульпируют горячей водой в соотношении Т:Ж=1:5 при температуре 80-90°С. При этом каустическая сода, некоторая часть цинка и свинца переходят в водно-щелочную среду. Суспензию фильтруют. Фильтрат, содержащий 20-30 г/л NaOH; 6 г/л Na₂CO₃; 5 г/л Pb и 0,6-0,8 г/л Zn, направляют на регенерацию соды.

Затем свинцовый кек в течение 1,5 час обрабатывают 20%-ным водным раствором хлористого аммония при 80-85°С. При этом выщелачиваются остаточные количества цинка, сурьмы, магния, кальция. Хлоридно-аммиачный раствор, содержащий 20-25 г/л Zn, 0,1-0,15 г/л Pb, направляют на осаждение цинка. Осаждают цинк 20%-ным раствором соды при 85°С, продувке воздухом и перемешивании. Осажденный продукт имеет следующий состав, %: Zn 8-10, Pb 2-3, Cu 0,02, СаО 6, Na 1,6 - и может быть использован для переработки на цинковом заводе. Кек от выщелачивания обрабатывают 20%-ным раствором каустической соды при 85°С и при перемешивании.

При этом происходит активное окисление окислов и гидратированных осадков свинца до перекиси, количество которой достигает ~45%, и кек принимает красно-бурую окраску. Осадок смеси окиси и перекиси свинца отфильтровывают, промывают водой, высушивают и прокаливают в электрических печах при температуре 380-450°С. После прокаливания сурик. приобретает ярко-оранжевый цвет. Состав его соответствует марке 4 по ГОСТ 1787-50.

Пример 1. Берут 100 г щелочных плавов состава, %: Pb 55, Zn 15,9, Cu 0,02, Na 10, СаО 0,5.

1. Водное выщелачивание плава.

Анализ раствора, г/л:

2. Выщелачивание кека 20%-ным раствором хлористого аммония.

Анализ раствора, г/л:

3. Обработка кека 20%-ным раствором NaOH.

Анализ раствора, г/л:

Сурик содержит, %: 0,18 Zn, 31,3 PbO₂, 98,8 PbO.

Пример 2. Для опыта берут 100 г плавов состава, %: Pb 50,4, Zn 13,0, Cu 0,14, Na 7,2, СаО 1,5, MgO 4,7.

1. Водное выщелачивание плава.

Анализ раствора, г/л: Pb 4,8; Zn 0,61; NaOH 20; Na₂CO₃ 6,2.

2. Выщелачивание кека 20%-ным раствором хлористого аммония.

Анализ раствора, г/л: Zn 17,2; Pb 0,34.

3. Обработка кека 20%-ным раствором NaOH.

Анализ раствора, г/л Zn 7,4, Pb 3,6.

Анализ сурика, %: Zn 0,2, PbO₂ 32,4, PbO 99,0.

Способ получения свинцового сурика путем прокаливания свинецсодержащих соединений, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и удешевления продукта, в качестве свинецсодержащих соединений используют отходы свинцового производства и предварительно обрабатывают их горячей водой, раствором хлористого аммония и раствором каустической соды при продувке последнего воздухом с последующим отделением осадка, промывкой и сушкой его.