СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ Советский патент 1968 года по МПК G01N30/10 

Изобретение относится к способам изучения химических реакций с помощью газовой хроматографии.

Известен способ изучения химических реакций, при котором продукты реакции периодически отбирают с выхода реактора и подают в виде порций в потоке инертного газа-носителя в хроматографическую колонку, на выходе которой установлен детектор, регистрирующий концентрацию продуктов реакции. При этом вещество, влияние которого на химическую реакцию исследуется, постоянно присутствует в объеме реактора.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что продукты реакции непрерывно пропускают через колонку газового хроматографа, а вещество, влияние которого на химическую реакцию исследуется, периодически вводят в реактор. Это позволяет упростить и ускорить методику исследования различных веществ, обладающих каталитическими, инициирующими или ингибирующими свойствами.

Пример 1. Определение каталитической активности бромистого водорода в реакции крекинга 2-метилпентена-2 осуществляют с помощью устройства, схема которого изображена на чертеже. Пары исходной смеси (2-метилпентен-2 с азотом в мольном соотношении гексена и азота (1:20) непрерывно пропускают через элементы установки двумя параллельными потоками. Один из этих потоков проходит последовательно через реактор 1, хроматографическую колонку 2 и рабочую камеру 3 детектора по теплопроводности; другой поток проходит через реактор 4, игольчатый вентиль 5 и сравнительную камеру 6 детектора по теплопроводности. Объемная скорость в каждом из этих потоков составляет 50 мл/мин.

Температура в реакторах 650°С. Хроматографическая колонка наполнена диатомитовым кирпичом, пропитанным триэтиленгликолевым эфиром нормальной масляной кислоты (19% к весу кирпича). После установления стационарного режима работы установки, о чем судят по нулевой линии регистрирующего прибора, на вход в реактор 1 вводят порцию бромистого водорода, каталитическую активность бромистого водорода определяют по изменению концентрации продуктов реакции в смеси на выходе из хроматографической колонки с помощью детектора по теплопроводности. При этом зафиксировано увеличение выходов изопрена на 18 вес. % и метана на 6 вес. % и уменьшения выходов изобутилена на 3 вес. % и этилена на 4 вес. %, а также уменьшение содержания исходного гексена на 17 вес. %. Таким образом, подтверждено, что бромистый водород является катализатором крекинга 2-метилпентена-2 в изопрен.

Пример 2. Определение каталитической активности алюмосиликатного катализатора в реакции изомеризации 2-метилпентена-1 в 2-метилпентен-2 производят с помощью установки, описанной в примере 1. Через элементы установки пропускают пары 2-метилпентена-1 в смеси с азотом (в мольном соотношении 2-метилпентена-1 к азоту 1:20). В реакторе 1 и колонке 2 поддерживают температуру 200°С. Объемная скорость в каждом из потоков составляет 50 мл/мин. Хроматографическая колонка наполнена диатомитовым кирпичом, пропитанным триэтиленгликолевым эфиром нормальной масляной кислоты (15% к весу кирпича). После установления стационарного режима работы установки на вход в реактор импульсно подают алюмосиликатный катализатор в виде пыли. Активность алюмосиликатного катализатора определяют по изменению концентраций продуктов реакции в реакционной смеси на выходе из хроматографической колонки с помощью детектора по теплопроводности. Зафиксировано увеличение концентрации 2-метилпентена-2 (на 74 вес. %) и уменьшение концентрации 2-метилпентена-1 (на 26 вес. %) и тем самым подтверждено, что алюмосиликат является активным катализатором изомеризации 2-метилпентена-1 в 2-метилпентен-2.

Способ изучения химических реакций путем анализа продуктов реакции, выходящих из реактора с помощью газового хроматографа, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения методики исследования влияния различных веществ, обладающих каталитическими, инициирующими или ингибирующими свойствами, на изучаемую реакцию, продукты реакции непрерывно пропускают через колонку газового хроматографа, а вещество, влияние которого на химическую реакцию исследуется, периодически вводят в реактор.