Изобретение относится к способу получений ди-γ-хлоркротиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот, которые могут найти применение в качестве пластификаторов для хлоропренового каучука, резиновых и полимерных изделий.
Известен способ получения ди-γ-хлоркротиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот, например адипиновой, путем этерификации дикарбоновой кислоты γ-хлоркротиловым спиртом при температуре кипения реакционной среды с использованием вакуума и серной кислоты в качестве катализатора. Выход продукта около 70%. Однако использование дефицитного хлоркротилового спирта и применение вакуума усложняют способ. Кроме того, выход продукта недостаточно высок.
По предлагаемому способу щелочные соли алифатических дикарбоновых кислот С6-CJ0 подвергают взаимодействию с 1,3-дихлорбутеном-2 в водной среде при нагревании, например, при 90-95°С, в присутствии гексаметилентетраамина. Выход эфиров до 94,4% (от теории). Способ упрощает процесс их получения.
Пример. Синтез ди-γ-хлоркротиладипината.
В пол-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, холодильником и термометром, помещают 0,2 моль (44,4 г) дикалиевой соли адипиновой кислоты, растворенной в 120 мл воды, 1,2 моль 1,3-дихлорбутен-2 (129 мл) и 2 г уротропина. Реакционную смесь греют при 90-95°С и интенсивном перемешивании 1 час. Затем ее помещают в делительную воронку и отделяют верхний масляный слой, представляющий собой продукт-сырец в виде светло-коричневого масла, который разгоняют под вакуумом. Вначале при температуре 50-70°С/2 мм рт.ст. отгоняют следы воды и непрореагировавший избыток 1,3-дихлорбутен-2, а затем при 180-200°С/2-3 мм рт.ст. - ди-γ-хлоркротиладипинат в виде светло-желтого масла. Выход ди-γ-хлоркротиладипината 60,5 г (94,4% от теории); 
1,4518; 
1,1647.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения гамма-хлоркротилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 1959 |
|
SU126689A1 |
| Способ получения гамма-хлоркротилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 1958 |
|
SU119185A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ НА ОСНОВЕ 2,2,4-ТРИМЕТИЛ-3-ГИДРОКСИПЕНТИЛИЗОБУТИРАТА | 1995 |
|
RU2114099C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1994 |
|
RU2079481C1 |
| ДИАЦЕТАЛЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ, ЗАРОДЫШЕОБРАЗОВАТЕЛЬ ДЛЯ ПОЛИОЛЕФИНОВ, СОДЕРЖАЩИЙ УКАЗАННУЮ КОМПОЗИЦИЮ, КОМПОЗИЦИИ ПОЛИОЛЕФИНОВОЙ СМОЛЫ И ФОРМОВАННЫЕ ИЗДЕЛИЯ | 1998 |
|
RU2177479C2 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1,4-ДИХЛОРБУТЕНА-2 | 1996 |
|
RU2125978C1 |
| Способ очистки полиэфиров | 1979 |
|
SU840056A1 |
| Способ получения линейных термопластичных сложных полиэфиров | 1975 |
|
SU688132A3 |
| ПОЛУКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ПОЛУАРОМАТИЧЕСКИЙ ПОЛИАМИД | 2007 |
|
RU2415156C2 |
| Способ полимеризации ненасыщенных жирных кислот растительных масел или их эфиров | 1980 |
|
SU910712A1 |
1. Способ получения ди-γ-хлоркротиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот С6-С10, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, щелочные соли алифатических дикарбоновых кислот подвергают взаимодействию с 1,3-дихлорбутеном-2 при нагревании в водной среде в присутствии катализатора гексаметилентетраамина.
2. Способ по ст. 1, отличающийся тем, что взаимодействие ведут при нагревании до 90-95°С.
