СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НИКЕЛЬАЛЮМОСИЛИКАТНОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПРОЦЕССА ГИДРОДЕАЛКИЛИРОВАНИЯ Советский патент 1969 года по МПК B01J29/76 B01J37/03 

Извеетный сиоеоб ириготовления никельалюмоеиликатного катализатора для процесса гидродеалкилнрования алкилбензолов состоит в совместном осаждении гелеобразующих растворов. Для повышения етабильноети катализатора его промотируют добавками щелочи. Никельалюмоеиликатный катализатор, иолученный известным способом, имеет следующий состав, %: Ni около 5, AUOg около 5 и SiaOa около 90. Однако такой катализатор недостаточно активен нз-за структурного несоответствия, т. е. несоответствия размеров рабочих нор катализатора размерам молекул реагирующего вещества. Кроме того, известный катализатор не облал1,ает необходимой селективностью и стабильностью свойств во времени.

С целью получения катализатора е высокой активностью, селективностью и стабильностью, предлагается осаждение гелеобразующих растворов - раствора жидкого стекла и подкисленного раствора смеси солей азотнокислого никеля и сернокислого алюминия проводить при соотношении их 5 : 1 и при соотношении солей азотнокислого никеля и сернокислого алюминия в их смеси 1,5:1, полученный осадок нагревать при 35-40°С, после чего обработать его раствором азотнокислого никеля, а затем раствором соды, промыть до отсутстния NOs -иона, высушить и прокалить. Для иовышеиия стабильности катализатора его лучше проп1ггать раствором карбоната натрия из расчета введения 2 вес. % Na20.

Никельалюмоеиликатный катализатор, приготовленный новым снособом, имеет следующий состав, %; N1 15-18, AUOg 5-6, SiOa 78-79, KavO около 2 и следующее распределение пор по радиусам, %: до 10А -43, 10-

20 А -47,1, 20-30 А -7,2 и 30-40 А-2,7. Подобный катализатор позволяет получать в процеесе гидродеалкилирования алкилбемзолов целевой продукт с высоким выходом (70-71 вес. % на разложенный алкилбензол) при небольшом давлении (около 5 атм). К тому же он легко регенерируется, что не снижает его активности, селективности и стабильности.

Пример. Синтез катализатора проходит следующие стадии:

1.Приготовление гелеобразуюилих растворов- а) жидкого стекла с уд. весом 1,125 (содержание NaoO 3,5%) и б) подкисленного серной кнслотой раствора, содержащего смеси солей азотнокислого никеля и сернокислого алюминия в соотношении 1,5: 1. 3.Тепловая обработка при 35°С 4 час. 4.Активация - двуступенчатая обработка раствором азотнокислого никеля по 24 час каждая. о. Двуступенчатая обработка раствором соды. 6,Промывка до oTcyTCTiiHs; NO -иона. 7.Сушка при 100 п прокалка при 550- 580°С/ . 8. Пропитка раствором карбоната натрии пз расчета введения 2 вес. % на катализатор. Синтезированный но данному регламенту никельалюмосиликатный катализатор имеет следуюпдий химический состав и структурную N4 15-18, AlaOo 5-6, характеристику, %: SiOa 78-79, 2 и распределение размеров пор по радиусам, %: до 10А-43, 10- 20 А -47,1, 20--ЗОА -7,2, 30-40 А-2,7. Предлагаемый катализатор был испытан в процессе гндродеметнлирозания толуола, с целью получения бензола, при разных технологических режимах: темнература 460-520°С, давление 5-2о атм, объемная скорость подачи сырья 0,6-1,5 час I и отношение водорода к сырью 1,5 : 1---5 : 1 моль. Результаты испытаний катализатора на длительность работы (62 воздушные регенерации) нри оптимальных технологических режимах даны в таблице. Как видно из таблицы, после 62 воздушных регенераций, т. е. 720 час работы, активность катал1 затора находится иа первоначальном уровне, что говорит о его высокой стабильностп. Средний выход бензола составляет 36- 38 вес. % на пропущенный я 70-72 вес. % на превранденный толуол. Жидкий продукт состоит из непрореагировавшего толуола и бензола. Чистота полученного бензола отвечает требованиям ГОСТа на бензол «чистый для синтеза. Предмет изобретения 1. Способ приготовлення никельалюмосиликатного катализатора для процесса гидродеалкилировання алкилбензолов совместным осаждением гелеобразующих растворов - раствора жидкого стекла и подкисленного раствора смеси солей азотнокислого никеля и сернокислого алюминия е дальнейшей обработкой полученного осадка, включающей сушку и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью повышения активности, стабильности и селективности катализатора, раствор жидкого стекла и иодкиелеиный раствор смеси солей азотнокислого никеля и сернокислого алюминия берут в соотношении 5 : 1 при соотношении солей азотнокислого никеля и сернокислого алюмпния 1,5:1, полученный осадок нагре15ают прп 35-40°С и обрабатывают раствором азотнокислого никеля, а затем раствором соды с последуюпдей промывкой до отсутствия NO3 -noHa. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор пропитывают раствором карбоната натрия из расчета введения 2 вес. % .