СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФРАКЦИИ ЦИМОЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C15/02 C07C2/68 

Смеси цимола, обогащенные одним из изомеров, используют, в основном, для приготовления гидроперекиеей, применяющихся для синтеза крезолов и их производных.

Известен сиособ получения смеси цимолов, содержащей до 37% о-цимола, .алкилированием толуола пропиленом при температуре от 5 до 65°С на хлористом алюминии в присутствии растворителя, в качестве которого применяют смесь бензола с нитрометаном. Однако ири этом используют дорогие и токсичные растворители, введение которых усложняет синтез цимолов, так как бензол, алкилируясь, приводит к увеличению фракции полиалкилбензолов.

Предлагается способ получения фракции цимолов, обогащенной о-изомером, отличающийся от известного тем, что в реакционную смесь вводят 0,07-0,3 моль воды на 1 моль толуола через 1-2 час после начала реакции.

Процесс осуществляют следующим образом.

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и барботером для подвода пропилена, загружают толуол, который нагревают до температуры реакции в термостате. В подогретый толуол добавляют катализатор, после чего при энергичном перемешивании подают пропилен со скоростью 50-60 мл на I моль толуола в минуту. Через 1-2 час после начала реакции вводят небольшое количество воды.

После оиыта реакционную массу извлекают из колбы и обрабатывают большим количеством воды для разрушения катализаторного комплекса, промывают 10%-ной щелочью и повторно водой до нейтральной реакции. Углеводородный слой разгоняют на колонке, где отбирают цимольную фракцию в интервале 168-179°С.

Анализ цимольной фракции ведут на высокотемпературном хроматографе «Цвет 1.

Пример 1. В колбу загружают 2 моль толуола. При температуре в колбу вводят 8 вес. % хлористого алюминия. Через 1 час

после начала опыта к солержимому колоы приливают 0,17 моль воды. В течение всего опыта через реакционную смесь пропускают пропилен со скоростью 60 мл в минуту на

каждый моль толуола. Оиыт продоллсается 6 час, после чего алкилат обрабатывают водой, затем 10%-ной щелочью и повторно водой. Промытый алкилат разгоняют на колонке четкой ректификации. Выход цимольной

фракции 34,1%.

Состав фракции (в %):

Пример 2. В колбу загружают 2 моль толуола. При нагревании содержимого колбы до 47°С в колбу вводят 8 вес. % хлористого алюминия. Через полтора часа от начала опыта подают 0,12 моль воды. В течение 6 час через реакционную смесь пропускают пропилен со скоростью 51 мл на 1 моль толуола в минуту. Алкилат обрабатывают водой, 10%-ной щелочью и повторно водой. Промытый алкилат разгоняют на колонке (30 теоретических тарелок). Выход цимольной фракции 35,8%.

Состав цимольной фракции (в %): о-цимола35,7

40,1

/г-цимола 24,17. лг-цимола

Предмет изобретения

Способ получения фракции цимолов, обогащенной о-изомером, алкилированием толуола пропиленом на хлористом алюминии, при температуре 5-65°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения чистоты продукта, в реакционную смесь вводят воду в количестве 0,07-0,3 чоль/моль толуола через I-2 час после начала реакции.