СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1969 года по МПК C08B15/00 

Предложен способ фторирования, обеспечивающий получение фторсодержащих производных целлюлозы с высокой степенью замещения гидрокспльных групп на фтор. Это достигается взаимодействием целлюлозы с четырехфтористой серой. Реакцию проводят в присутствии хлористого натрия как акцептора фтористого водорода, выделяющегося в результате реакции. Время реакции и соотношение реагирующих компонентов могут меняться в зависимости от того, какую степень замещения в целлюлозе необходимо получить.

Максимальную степень замещения получают при соотношении целлюлоза: четырехфтористая сера, равном 1 : 9, температуре 25°С и времени фторирования 20 час. Установлено, что уже ири введении 8% фтора целлюлоза совершенно негорюча и не способна к тленпю.

Пизко- и среднезамещенные фторцеллюлозы иолучают при времени фторирования от 1 до 6 час и молярном избытке четырехфтористой серы от 2 до 10.

Зависимость степени фторирования от времени реакции и молярного соотношения четырехфтористой серы и элементарного звена целлюлозы представлена в табл. 1.

Т а б л и д а 1

читырехфтористой серы. Например, для получения F-целлюлозы со степенью замещения 25,2% следует проводить реакцию в течеппе G час при молярном соотнощении четырехфтористой серы и целлюлозы, равном 2:1. Такую же степень замещения можно оиолучить при фторировани целлюлозы 3-кратным избытком четырехфтористой серы в течение 1 час.

Увеличение времени фторирования при низкой температуре (-70°С) свыше 3 час не повыщает степени фторирования (табл. 2).

Таблица 2

Предложенный метод может быть использован для получения негорючих материалов на основе фторированной целлюлозы.

В качестве примера приводится фторирование хлопковой целлюлозы. Приведенный пример иллюстрирует, но не ограничивает предложенный способ фторирования целлюлозы.

Пример. В герметически закрывающуюся пробирку емкостью 12,5 мл из нержавеющей стали 1Х18П9Т загружают 0,5 г хлопковой беленой целлюлозы, 1 г хлористого натрия и требуемое количество четырехфтористой серы. Пробирку помещают на встряхиватель и выдерживают при температуре 25°С в течение 20 час. По окончании реакции полимер промывают водой и высущиваюг при температуре 40°С в вакуум-щкафу. Содержание фтора в полимере 32%, что соответствует степени замещения гидроксильных групп на фтор 90%.

Предмет изобретения

Способ получения фторсодержащих производных целлюлозы, отличающийся тем, что целлюлозу обрабатывают четырехфтористой серой в присутствии хлористого натрия.