СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ Советский патент 1969 года по МПК C07C43/04 C07C41/58 C07D319/00 

Известные способы очистки органических растворителей от перекисей недостаточно эффективны, продолжительны и громоздки.

Предлагается быстро и эффективно очищать растворители от перекисей иутем обработки их тиомочевиной, желательно насыщенным водным раствором ее.

Способ осуществляют следующим образом.

В очищаемом органическом соединенП предварительно определяют содержание активного кислорода йодометрическим методом. К навеске вещества, внесенной в небольшую коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 15 мл 20%-ного водного раствора йодистого калия и 3-4 мл 0,1 н. серной кислоты. Колбу помещают в темное место, одновременно проводят холостой опыт (без навескн окисленного вещества). Через 15-20 нин выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Содержание активного кислорода в исследуемом веществе рассчитывают по формуле К/С 0,0008 . 100

V - количество 0,1 н. раствора NaaSaO;, пошедшее на титрование, мл;

0,0008 - окислительный эквивалент кислорода;g - навеска вещества.

На каждые 3 г атом активного кислорода потребуется 1 моль тиомочевины.

После обработки тиомочевиной можно, отобрав пробу органического слоя и промыв его небольшим количеством воды, проверить

йодометрическим методом остались ли еще иерекисные соединения.

При больших объемах очищаемого ог перекисей вещества скорость реакции будет лимитироваться скоростью коитактирования двух

гетерогенных сред (органического слоя п водного раствора тиомочевины).

Пример 1. 1-2 мл днбутилового эфира, содержащего значительное количество перекисных соединений (проба с KI), встряхивают

с 1 мл насыщенного водного раствора тиомочевины в течение 2-3 мин. Эфирный слой отделяют, промывают водой и реакцией с KI устанавливают полное отсутствие перекисн з1х соединений.

Пример 2. При очистке диоксаиа берут твердую тиомочевину в небольщом количестве - 40-50 мг на 5 мл, встряхивают 1- 2 мин, диоксан - отфильтровывают от твердой тиомочевииы и перегоняют. Проба с KI отри34

Предмет изобретенияного происхождения, органические раствори1. Способ очистки органических растворите-2. Сиособ по п. 1, отличающимся тем, что

...оМй-ч /О| Лыся тем, что, с целью обеспе- обработку проводят насыщенным водным ра чбщ-Я9ОЧ К;11 ипродуктов от перекисей различ- 5 створом тиомочевины.

й,..,,:....-; - --:

232258

тели обрабатывают тиомочевиной.