СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФТАЛЕИНОВОГО ИНДИКАТОРА — КРЕЗОЛОВОГО КРАСНОГО Советский патент 1969 года по МПК C09B11/08 

Известен сиособ получения сульфофталеинового индикатора крезолового красного конденсацией ортосульфобензойиой кислоты с ортокрезолом в присутствии смеси хлорокиси фосфора и хлорной кислоты. Продукты реакции берут в эквимолекулярны.х количествах и процесс проводят в среде ксилола. Целевой иродукт выделяют известным способом. Выход 40-)/о.

С целью повышения выхода разработан ноB) метод получения сульфофталеннового индикатора - крезолового красного, который в отличие от существующих методов, основан на одновременном проведении реакции в присутствии кондецси-)ующих средств и избытка одного из компонентов реакции, например 50J/ ;-HOM избытке ортокрезола. Последний служит, с одной стороны, реакционной средой, разбавителем, позволяет проводить синтез ири жидкой коисистенинн реакционной массы, и, с другой стороны, растворителем конечного нродукта реакции. Предложенный сиособ дает возможиость проводить реакцию в производственных условиях, получать высокий выход крезолового красного - 85-90 0 от теории, считая на готов й индикатор.

Пример. Б трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и канельиой воронкой, последовательно загружают при размешивании 103 г обезвоженной ортосульфобензойной кислоты, 27 мл 52 /о-иой хлорной кислоты, 31 мл хлорокисн фосфора и 155 мл (150 о-ный избыток) ортокрезола. Реакционную массу нагревают до 115-120°С и ири этой температуре медленно в течение 1 -1,5 час ириливают из капельной воронки остальное количество хлорокиси фосфора, иосле чего реакционную маосу выдерживают еще 15 мин при 115-120С. Реакционная смесь остается легко подвижло и хорошо размешивается. После охлаждения реакционной смеси до 95-100°С к ней добавляют 0,5 л кипящей воды и отгоняют с перегретым паром пзбыток ортокрезола, охлаждают реакционную массу, отфильтровывают крезоловый красиый и сушат ири 100-105С. Получают 170-173 г крезолового красного с содержанием осиовного вещества 92-95/о. Выход 85-90-I/0 от теории, считая на ортосульфобензойную кислоту.

Предмет изобретения

Сиособ иолучения сульфофталеннового нндикатора-крезолового красного конденсацией ортосульфобензойной кислоты с ортокрезолом в п)1 сутствиц смеси конденснрующих веществ, }1апример хлорокиси фосфора и хлорной кислоты, с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с ц,елью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в избытке одного из кол понентов реакцни, наирл1мер 50-/с-но.м избытке ортокрезола.