СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ д-ЭТИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИДА Советский патент 1967 года по МПК C07C309/86 C07C303/08 

Известен снособ получения га-этилбензолсульфохлорида конденсацией этилбензола с хлорсульфоновой кислотой. Из образующейся смеси о- и д-изомеров выделяют я-этилбензолсульфохлорид с выходом 60-70%. Найдено, что п-этилбензолсульфохлорид получить без примеси о-изомера конденсацией этилбензола с хлорсульфоновой кислотой в присутствии хлористого цинка, с последующей обработкой образующейся п-этилбензолсульфокислоты хлорокисью фосфора. Выход п-этилбензолсульфохлорида составляет 70-80%. Пример. В колбу емкостью 0,5 л с мещалкой, термометром, шариковым холодильником вносят 58 г хлорсульфоновой кислоты и 2 г безводного хлористого цинка, после чего при размещиванин и комнатной температуре добавляют 53 г этилбензола из капельной воронки. Температура в массе поднимается до 70°С за счет выделяющегося при реакции тепла. Энергично выделяется хлористый водород. По окончании загрузки этилбензола, массу осторожно нагревают до 120°С и при этой температуре выдерживают в течение 3 час. После выдержки массу охлаждают до 60°С и вносят 50 г хлорокиси фосфора. Массу осто, нагревают до 120°С и размещивают при этой температуре 3 час. По окончания выдержки массу охлаждают до 10°С и дают стоять в течение 12 час. Па дне колбы собирается фосфорная кислота в виде смолы. Реакционную массу выливают в 200 мл воды, предварительно охлажденной до О-2°С. Па дне стакана собирается маслянистый слой, который сливают в делительную воронку. Маслянистый слой, содержащий небольшое количество воды, сливают и при размешиваiHHH вливают в него небольшое количество серной кислоты. Отработанная серная кислота имеет удельный вес 1,5-1,6. Массу сливают в делительную воронку и отстаивают 12-14 час; при этом на дне длительной воронки собирается водная серная кислота, г сухой эти.тбензолсульфохлорид находится в верхнем слое. Технический этилбензолсульфохлорид в количестве 90-100 г с содержанием 80% основного вешества перегоняют в вакууме при 7 мм рт. ст. остаточного давления и температуре 130-134°С. Получают 70-80 г с содержанием основного вещества 99%. Выход перегнанного этилбензолсульфохлорида составляет 70-80% от теории на загруженный этнлбепзол. 3 составляет 90% от теории, считая на загруженный этилбёнзол. Предмет изобретения Способ получения /г-этилбензолсульфохлорида конденсацией этилбензола с хлорсуль4фоновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода конечного продукта, конденсацию ведут в присутствии хлористого цинка, 5с последующей обработкой образующейся я-этилбензолсульфокислоты хлорокисью фосфора.