СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-КРЕЗОЛФТАЛЕИНА Советский патент 1969 года по МПК C07D307/88 C07D307/58 

il

Изобретение относится к способу получения кислотнощелочного индикатора.

Известен способ получения о-крезолфталеина взаимодействием фталевого ангидрида с о-крезолом при нагрева-нии в присутствии катализатора - хлористого цинка или хлорного олова с последуюш,им .выделением целевого продукта известными приемами. Однако при этом получают целевой продукт низкого качества, выход которого составляет в случае использования хлористого цинка 28-30%, считая на фталевый ангидрид, а в случае хлорного олова 54%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют смесь хлорной кислоты с хлорокисью фосфора. Это позволяет получать высококачественный продукт с выходом 60%, считая на фталевый ангидрид (отвечает требованиям ВТУМХП №2901-54).

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и хлор.кальциевой трубкой, при комнатной температуре загружают 7,4 г фталевого ангидрида, 10,8 г о-крезола, предварительно перегнанного при 85С (8 мм рт. ст.), 1 мл 69%-ной хлорной кислоты и 2 мл хлорокиси фосфора. Реакционную массу при работающей мешалке нагревают до 90°С и выдерживают при этой температуре 40 час.

Полученный плав обрабатывают при 90°С 7%-ной соляной кислотой в течение 30 мин до полного растворения. Выпавший осадок отфильтровывают и для очистки обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра до растворения, затем фильтруют. К фильтрату при комнатной температуре добавляют раствор 10%-ной соляной кислоты до кислой реакции по индикаторной бу-мажке. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (до отсутствия ионов хлора) и сушат при 40-50С.

Получают 10,4 г о-крезолфталеина, что составляет 60% от теории, считая на фталевый ангидрид.

По качеству полученный продукт отвечает

требованиям ВТУ МХП 2901-54.

Предмет изобретения

20

Способ получения о-крезолфталеина путем взаимодействия фталевого ангидрида с о-крезолом при температуре не выше 90°С в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными технологическими приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве катализатора используют смесь хлорной кислоты с