СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИРОВАННЫХ СУЛЬФОФТАЛЕИНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1969 года по МПК C07D327/04 

Изобретение относится к способу получения сульфированных сульфофталеиповых соединений, являющихся аналогами сульфофталеиновых индикаторов - фенолового красного и крезолового красного.

Сульфированные сульфофталеиновые соединения получают путем конденсации соответствующих фенолов с альдегидами в присутствии кислот с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Для получения водорастворимых соединений и упрощения технологического процесса предлагается в качестве альдегида использовать 2,4-дисульфокислоту бензальдегида.

Процесс проводят в присутствии хлорной кислоты при температуре 115-120°С.

Получаемые соединения могут найти применение в качестве кислотно-щелочных индикаторов.

Пример 1. Получение фенолового красного S.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 10 г технической 2,4-дисульфокислоты бензальдегида, 4,8 г фенола и 7 мл хлорной кислоты. Реакционную массу нагревают до 115-120°С и выдерживают при этой температуре 10 час. Полученный плав обрабатывают 40 мл бутилового спирта при 100-105°С в течение 30 мин.

Осадок отфильтровывают, затем к нему добавляют 45 мл бутилового спирта и нагревают при кипении в течение 20 мин. Осадок отфильтровывают и сушат при 90-95 0. Получают 11,4 г фенолового красного S, что составляет 92% (от теории), считая на 2,4-дисульфокислоту бензальдегида.

рН перехода для фенолового красного S 1,0-2,0 от розового к желтому и 7,6-8,8 от желтого к малиновому.

Пример 2. Получение крезолового красного S.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и хлоркальциевой трубкой, загружают 10 г технической 2,4-дисульфокислоты бензальдегида, 5,5 г о-крезола и 7 мл хлорной кислоты.

Реакционную массу нагревают до 115- 120°С и выдерживают при этой температуре 12 час. К полученному плаву добавляют 40 мл бутилового спирта. Смесь при 100-105°С выдерживают в течение 30 мин.

К отфильтрованному осадку добавляют 70 мл бутилового спирта и выдерживают при кипении 20 мин. Осадок отфильтровывают и сушат при 90-95°С. 3 рН перехода для крезолового красного S 0,8-2,0 от розового к желтому и 7,4-8,4 от желтого к фиолетовому. Предмет изобретения5 Способ получения сульфированных сульфофталеиновых соединений путем конденсации 4 соответствующих фенолов с альдегидами в присутствии кислот с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью получения водорастворимых соединений и упрощения технологического процесса, в качестве альдегида используют 2,4-дисульфокислоту бензальдегида.