СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФТАЛЕИНОВЬ!Х ИНДИКАТОРОВ Советский патент 1966 года по МПК C09B11/08 

Изобретение относится к области получения сульфофталеиновых индикаторов, применяеыы.х в аналитической химии и анилинокр а сочной промышленности.

Способ получения сульфофталеиновых индикаторов, состоящий в том, что обезвоженную о-сульфобензойную кислоту подвергают взаимодействию с фенолами или их производными при нагревании в присутствии конденсирующих средств, например хлорокиси фосфора, с последующим выделением продукта, известен. Выход продукта при этом 36 и 58% от теор.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве конденсирующего средства используют смесь хлорной кислоты и хлорокиси фосфора. Это позволяет увеличить выход целевого продукта и улучшить его качество.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 0,1 г обезвоженной о-сульфобензойной кислоты, нагревают до 105-110°С и при этой температуре и размешигвании добавляют 3 мл хлорной кислоты (69%), 9,5 г фенола и 9 мл хлорокиси фосфора. 13 указанных условиях реакциоиную массу выдерживают в течение 2 час до полного загустевания. Затем к получрчиому сплаву добавляют 50 мл горячей

воды и смесь кипятят в течепие 10 мин. Образовавшийся раствор переливают в стакан, при охлаждении в нем выпадает осадок, который промывают водой и сущат нри 70°С.

Получают 10,8 г фенолсульфофталеина (60% от теор., считая иа фенол). Основное содержание, по спектроскопическим даииым, составляет 100%. Полученный продукт удовлетворяет требоваииям ГОСТа 45-99-ГОСТа

45-99-49.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 10,1 г безводной о-сульфобензойиой кислоты,

нагревают до 80°С и нри этой температуре и размешиванни добавляют к ней 5 мл хлорокиси фосфора, 15 г тимола и смесь, состоящую из 2,5 мл хлорокиси фосфора и 2,5 мл хлорной кислоты (57%). Содержимое колбы

нагревают до 85-90°С и выдерживают при этой темнературе 3-4 час до полного загустевания реакционной массы. К полученному плаву нрибавляют 65 мл 5%-иой горячей соляной кислоты и выдерживают ири кипе1Н1и

1 ч.ас. Горячий раствор выливают в стакан, при охлаждении в нем выпадает осадок, который отфильтровывают и промывают горячей водой. Осадок сушат при 60-70°С. Получают 21,8 г тимолового сипего инди3зойиую кислоту) Основное содержание, по спектроскопическим данным, составляет 70% и выше Полученный тимолсульфосЬталеин удовчетЕоряет требованиям МРТУ-6-09 № 617-68. Предмет изобретения Способ получения сульфофталеииовых индикаторов взаимодействием обезвоженной 4 о-сульфобеизонной кисдюты с фенолом или тимолом ири нагревании в присутствии кои;.еасирующего средства с последуюндим вы;;елением целевого продукта, отличающийся целью увеличения выхода и улучшения целевых продуктов, в качестве конденcnpyroutero средства используют смесь хлорокиси фосфора и хлорной кислоты,