СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХлОРАНГИДРИДА ДИ-(^сгирилфосфинистой кислоты Советский патент 1969 года по МПК C07F9/46 

изобретение касается области получения хлорангидрида ди-р-стирилфосфинистой кислоты, который может н-айтк применение в синтезе разнообразных фосфорорганических соединений.

Предлагаемый способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора со стиролом при пагревании до 80-90С с последующим добавлением метилдихлорфосфита при нагревании до 65-70°С в среде треххлористого фосфора в качестве растворителя.

При;мер. Смесь 83,3 г (0,8 г-моль} стирола и 83,3 г (0,4 г моль) пятихлористого фосфора нагревают При 80-90°С и перемешивании 8 час, затем добавляют 200 мл треххлористого фосфора н к образовавшейся суспензии прибавляют по каплям и перемешивании при темнературе 65-70°С 53,2 г (0,4 г-моль) метилдихлорфосфита, перемешивание и нагревание продолжают до полной гомогенизации реакционной смеси. Растворитель н легколетучие продукты реакции отгоНяют Б вакууме водоструйного насоса. Перегонкой остатка выделяют 47 г (43%) хлорапгидрида ди-р-стирилхлорфосфинистой кнс.тоты с т. кип. 229-231°С (0,06 мм рт. ст.) в виде очень вязкой прозрачной массы, .медленно кристаллизующейся при хранении.

Найдено, %: Р 10,93; 11,03; С1 13,00; 13,04.

CioHuClP.

,: Р 10,99; С1 13,01. Вычислено,

10

Предмет изобретения

1.Способ нолучения хлорангидрида ди-рстирилфосфинистой кислоты, отличающийсл тем, что пятихлористый фосфор подвергают взаимодействию со стиролом и метилдихлорфосфитол при нагревании в среде треххлористого фосфора в качестве растворителя с последующим выделением продукта известным способом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что Нагревание ведут до 65-90°С.