Способ получения дифенилфосфита Советский патент 1988 года по МПК C07F9/145 

(Л С

Изобретение относится к химии фос- орорганических соединений,а именно к улучшеныому способу получения дифе- нилфосфита формулы (С HjO)/jP(0)H, который является антиоксидантом, стабилизатором полимеров, пластификатором, огнезащитным агентом и т.д., а также важным полупродуктом для получения разнообразных полезных фосфор- |Q органических соединений. Цель изобретения - упрощение способа получения и повышение качества ифенилфосфита.

Пример. Получение дифенилфос- ита.

а) К 37,8 г (0,4 моль) фенола при перемешивании и комнатной температуре прибавляют одновременно из двух капельных воронок 27,4 г (0,2 моль) jO тр( еххлористого фосфора и 5,8 г 38%-ной соляной кислоты. Смесь перемешивают в этих условиях в течение 2ч, оставляют на -8-10 ч до исчезновения в массе фенола. Затем вьщерживают при 25 комнатной температуре в вакууме водотруйного насоса (100-10 мм рт.ст.) в течение 3-4 ч (до исчезновения хлористого водорода в массе) и получают 46,5 г (99%) дифенилфосфита 30 в виде бесцветного подвижного масла,

п 1 ,5520, . 1,2174, МКдбГ,46 (вычислено 61,54) .

Найдено, %: С 61,40; Н 4,68; Р 13,32.

С 12. 11 - З

Вычислено, %: С 61,59; Н 4,75; Р 13,24. .

7г (0,03 моль) полученного 40 йилфосфита смешивают с (0,03 моль)

1,3-дих,порацетона и 1 ,4 г окТиси про- пилена (катализатор) , оставляют на 4 сут, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, сушат и получа19т 7 ,8 г д5 (72%) 0,0-дифенил-1-окси-2,2 -ди- хлоризопропилфосфоната с т.пл. 119- 120°С.

При использовании для реакции с. 1,3-дихлорацетоном реактивного -дифе- Q нилфосфита квалификации 4, порученного по известному способу при тех же условиях О,0-дифенил-1-окси-2,2 -ди- хлоризопропилфосфонат в кристаллическом виде получить не удалось.

8тех же условиях при использова : , НИИ дифенилфосфита,полученного взаимодействием метилдихлорфосфита с фенолом при , 0,0-дифенил-1-ок35

Q

O 5 0

0

5

Q

5

си-2,2 -дихлоризопропилфосфонат выделяют с выходом 62% и т.пл. П9-120 С.

б)Реакцию проводят в условиях

п. а) но после перемешивания смеси в течение 2 ч к ней прибавляют 40 мл бензола, реакционную массу кипятят до отсутствия в ней хлористого водорода (1-2 ч), раств оритель отгоняют при атмосферном давлении или в вакууме и в остатке получают дифенилфос- фит с выходом 100% и теми же константами.

При реакции полученного дифенилфосфита с 1 ,3-дихлорацетоном .в занных условиях выделяют 0,0-дифенил- -1-окси-2,2 -дихлоризопропилфосфонат с выходом 74% и т.пл. 120-12l C.

в)Реакцию проводят в условиях п. а), но после перемеш1|гвания смеси в течен1де 2 ч ее нагревают до 150°С, выдерживают в этих условиях до .отсутствия хлористого водорода (1-2 ч)

и в остатке получак1Т дифенилфосфит с выходом 100% и константами, аналогичными приведенным в п. а).

При реакции полученного дифенилфосфита с 1,3-дихлорацетоном и ука- занных условиях выделяют 0,0-дифе- НИЛ-I-окси-2,2 -дихлоризопропилфосфонат с выходом 75% и т.пл. 118-И9 С.

При использовании неконцентриро ванной соляной кислоты качество дифенилфосфита ухудшается . Он загрязняется примесью фенола, содержание которого возрастает пр мере разбавления соляной кислоты.

Таким образом, предложенньй способ, получения дифенилфосфита позволяет упростить его получение за счет замены исходного метилдихлорфосфита значительно более доступным и дешевым треххлористым фосфором, а также повысить качество целевого продукта посредством проведения процесса в присутствии концентрированной соляной кислоты.

Формула изобретения

Способ получения дифенилфосфита взаимодействием хлорангидрида фосфористой кислоты с фенолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повьш1ения качества целевого продукта, в качестве хлорангидрида фосфористой кислоты используют треххлористый фосфор и цесс проводят в присутствии концентрированной соляной кислоты.

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению дйфенилфосфи- , та (ДФФ), который является антиоксй- дантом, полупродуктом для получения фосфорорганических соединений. Цель - упрощение способа получения и повьшение качества ДФФ. Получение его ведут из PClg и фенола в присутствии конц. НС1. Выход ДФФ количест- вЬнный,т.пл. 118-119 С. Способ позволяет получать ДФФ с высоким вЫходом технологически просто и при использовании доступных и дешевых промьш- ленных полупродуктов.