СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОДНОКОМПОНЕНТНОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ЩЕЛОЧНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИЛАКТА/\\ОВ12Известен сиособ приготовления однокомио-ризации лакталюв, отвечающего общей фор-нептного катализатора для щелочной поли.ме-муле Советский патент 1969 года по МПК C08G69/20 

Rr.

)N-CO-C-CO-R4 R.

R3

где Ri, RS, RS, Ri обозначают водород, a л кил, циклоалкил или арил;

Me - катиои щелочного или щелочноземельного металла;

X-двухвалентный органический радикал, с использованием гидридов щелочных или щелочноземельных металлов.

Катализатор, полученный по известному способу, образует гетерогенную систему, котоR:s

N-CO-C CO-R4

LR.

Рз где R, R2, RS, Ri обозначают водород, алкил, цнклоалкил или арцл;

N-CO-С-CO

Me или X

.Me,

R2 RS

Ri

рая не имеет стабильных свойств. Кроме того, работа с гидридами металлов представляется

технически неудобной.

Для получения каталнзатора со стабильными свойствами и упрощения технолотпи его приготовления предложен способ приготовления однокомпонентного катализатора для щелочной полимеризации лактамов, отвечающего

общей формуле

Me или X N-CO-C-CO UMea,

Ra R,

Ri спиртовом растворе алкоголята щелочного или щелочноземельного металла. ских, ароматических, циклоалифатических углеводородах или эфирах. Катализатор, полученный таким образом, имеет несложную технологию ириготовления и обладает стабильными свойствами, благодаря которым его можно хранить в течение долгого времени без изменения свойств в твердом виде или суснендированным в инертных средах, например в алифатических, ароматических, циклоалифатических углеводородах или эфирах. Пример 1. В сухой аппарат вносят 2,33 г анилида 2-этил-З-оксогексанкарбоиовой кислоты, под током азота (сухого инертного газа) вносят 20 нл раствора метанолята натрия в метаноле (0,5 М) и растворяют при постоянном перемешивании. Затем растворитель отгоняют под вакуумом (3 жм рт. ст.) ири температуре 30-40°С. После отгонки большей части метанола вакуум поднимают до 0,5 мм рт.. ст. и продолжают выпаривать в течение 1 час. Получают твердое вещество, к которому под током сухого инертного газа приливают 20- 30 мл сухого ксилола или эфира и смесь энергично перемешивают. После фильтрации растворителя и сушки остатка инертным газом образуется катализатор в виде тоикого легкого белого порошка.

Ras

N - СО - С - СО - R4

-R, R,

где RI, Кз, Rg, R4 - водород, алкил, циклоалкил или арил;

X - двухвалентный органический радикал;

Me - катион щелочного или щелочноземельного металла, с применением соединения щелочного или щелочноземельного металла, отMe или X N - СО - С - СО 2 Ме, L II I J

RIНа Нз

личающийся тем, что, с целью получения катализатора со стабильными свойствами и упрощения технологии его ириготовления, в качестве соединения щелочиого или щелочноземельного металла ирименяют раствор алкоголята щелочного или щелочноземельного металла, в котором растворяют амид р-кетокислоты. П р и м е р 2. Приготовляют раствор 0,68 г измельченного катализатора в 96 г какроляктама и нолимеризащюиную смесь заливают в ампулы. Полимернзуют при 170°С в течение 60 мин. Полимеризационную смесь нагревают еше 10 мин при , заканчивают полимеризацию при 170°С, причем достигают 97,5%-иой конверсии. После хранения полимеризационной смеси при ко и1атной температуре в заиаяиных ампулах в течение 30 суток ее нагревают нри 170°С в течение 60 мин с тем же результатом. Пример 3. Аналогично описанному в примере 1 приготовляют магниевую соль взаимодействием метанолята магния с амидами и диамидами а-бутирилмасляной кислоты, полученными (производными) из метиламина, этиламина, анилина, «-фенилендиамина в виде тонкого белого порошка с меньшей иолимери.зационной активностью, чем у соответствуюшей соли гцелочного металла. Предмет изобр,етения Способ приготовления однокомпонентиого катализатора для ш,елочной полимеризации лактамов, отвечаюш,его обш;ей формуле