СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИОКСЛЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C59/153 C07C51/34 

Изобретение усовершенствует епосоп по.тхчения альдегидокиелоты, являюи1еися дубителем кож, моди(|)икатором волокна и иэлхиродуктом в синтезе ускорителей. Известен способ иолучения глиоксалезои КИСЛОТ) (м этиленгликоля ; г.тиоксаль 1. 1 и1 елеву о кислоту. О.тнако г/пюксале ая кислота s эт. pouecca. является i 0бОЧНЬ М рОДуКТС. I образуетея i ИСбО. кол -1чест1и1.х. Известно также иолучение глиоксалево | Kiicлоты озон рован 1е бензола озоно-к 1сло|)одной смесью в среде органического растворителя НЛИ ВОД)1 с ИОСЛеДу10 и раЗЛО С П еЛ озонидов в глиоксаль. Для овь и1ения вь.хода 1елевого иродукта Иредлагастся разло е 1ие озонидов вест при нагревании до GO-110° С. р ;5едеиа с.хе.ма ,ini. II НО-С с 5 10 15 20 О И 25 скоряют реакцию i обес1 еч1, чистоту конечи,х )1 ката. 1заторов (.Л1С1:, ВРз. H2SO4, Н1- иирид 1 1а). Продукт. озонирования ipi на -реван 11 до 90- в течен е 30- -60 мин с t)6pa30BaH ieN лиоксалево | .1от. Г.ти()ксалеву О кислоту отделя от от )Oj)eari рОВГ1 1 ИХ П:К)ДуКТОВ 1 pON ВОДОЙ. отгон 0 X бензола расT U). 1 ИОСЛеДу1ОП1е1 ИСЛОТ 1 перекристаллизацие |. П р 1 X е р. 1. 78 с бензо,1а рает 0ря1от 1000 г СС1/, и i )ботажн о о.ТОНКу с )N ДЛ10. К СМСС .Т,Оба Н, 0,8/.. Струю воздуха, сол, 3.;i% озон;, 4ej)e3 ) со скоростью 0,8 л:мин р1 20 С i течен е 20 час. )и сКа ОТ 3,1 моль озона. .Л1С1з ОТДеЛЯ ОТ lpON iкой водой, npi этом давление в колонке увел; Ч вают до 4 ита, а тел иературу 0., до 83° С и в держива от в течен е 1 час. Раст;50р тель отгоняют. г.тиоксале150Й к 1слот1 218 1 1,85% от теории). Кислотное 760 .мг КОН.ч: арбон11ЛЬ К)е ./28 мг1г: т. 1Л. 94° С , ио . терат р 1,1Х да1 лают CMeci) кшморо;,; с (VKIHOM (();у). l M;iipriTVpy ():-i;)()ii;iii;in пол.К- /кпплог DT () до С- После 101.1011ачи1я . .чи-:. Олон:; (черсз К) -те) о;и)нироиапмс iipi KiiaiiunoT, а пполукты peaiuuni помещают i; ргкта(;) шюшКИ чЧ) tjiTiM ее на; jie-naiOT ;;о ПС1П1Я, а 1 час K.:b4ii a aOa-aca бе; отбора, /iaivKMiiie li .iv:Hae лостаилС- iioiocaeiia : К чтм аа ечет liaipcaia ба, аос, aeia- метанол )тбараюг. а тав-ieiiae aoaa K;iioT ;,ою aTMocipipiioriJ. Iloc.Tt оетиженая laav: aejiaT;, pi.i i5 кхОс К);) ( а асг;; мачалаю; а чаагт;) аоляпои аар л,ля laaipo/iaia ;|iiipvM; а с.Т1.Л,оа метано.Л. lloc/ie Kiiaaataiavi хубоааго остат1 а а теаенае 2 ;/( его naita);/как1 г |22()л,1а Он арелстаа.тяет coooi; сырхао г,1ао; сале кас,к) с apiiMeciao aiaae/ieisoii а их л:егалО aibiij)oi. Очшаают глаокеа, асл;1т аерекр 1ста.;л1ги лае| аа тало15аго laiiipTa; ;u,iхол 184 ( 7(% от теораа). i-.ac/ajTiioe час,то20 7oii .на КОПа, рбона.тьное час.ю 780 т. ал.9/,о°(.. Прамер 3. 78 а беию.та, ;),4 а 1BS()4 а lOOO а 1 U() ара температуре ()(. ломепилот i j)eaKTk)p е aaTiaiciiaiiijiM асфемсчианааасм,25 в час1а которого аолают смес. касторола: е оаоиом HJ;II) со скоростью 0,8 .гмин. I iij..nj чес :i;vu 4 o.ioiUi ;i i)cKp;:iiU K)r, Т1.мчо;) li praKToiK ло UU) ( а ла,Лччпк л.. i-S СУМ;. ( я.Л1-:) apii laiKiix .чмоваях 40 , :;атем отгоняют 15ол. Остаi::i-, сира;; г/; аохса.теиая кас/ЮТа е ирамесыо .т/;, та i;e. uason каслоты и 1рол а;там11 а,а)ти1ал:я. Пос.л- аере1 рпста,т. лч /i-aa.o/:a ); са;:е1И)11 К1 слоты 181 а ( {)т т. n.i. 97,Г С. Пример -i. Оаонароиаиае Клут i;o примса 2. В pacTiiopirre.ia ое;)л- ацетон, кае/юта: Ж2 i а (7а% от тео;)аа). П р i; i е р о. Oaoiiiipoaamie , xc.ioisaax 2. В aaaecriie растаооате.т;; livao.Tiiа ;от vTi/iaiicTai. 1)а1хол aiic-ioia, а , ri Tiaiaaai. П р е л л е т а а о б D е т с п i: я ((б ао.ичсиаа r.ai()Kca,ienoii кас.тота; iiaoaар:а5а ая ocar-so.Ta оа;;цп- ч1КЛ()ро.тиоп cxieciao а cjieaa ;)ргаиаческога раст1;()рателя ала isa.aa; е аос.те.тхаощам ;)(а|1и-м оаоиаюа, -i.ШН.ютипа-: тем, что, с ае. iaiai.naeааа aaixoaa luaTeiuMo аро., раа,а)/к( ,) Joiia.To;-; :ie. apai (iO --1 10СУ