Способ получения термостойких полиаминов Советский патент 1976 года по МПК C08G18/16 

Изобрсголле от:;0сится к o6;:acT;i ио.гпкрнзац 10 пп х процессе;, ;; частмости. пр:;;50дящих к no,iy4e;i;no no.iiiaMiiHois, iip MeH;; ii)ix в качестве адгезивных матс1 а;:оз, ог;;:- яителей и модификаторов эпоксидиых , для ириготовлелия оезиюиодобиых мате:иалон. Из естеи сиособ получения иплиами::). так иазывас Ь х полишиффовых осчовании, взаимочсйстви -м диам ;:;оз i; ;1чал,де:чдов 1. Известил способ чолучсччя ;ермосгоиких полиамипов путем взаимодействия ар л-агическпх дпамппов и аром;гп;чеек;х альд-.ллдов в присутствии катализатора, .;апримса галоидов металлов, третичных аминов 2. Однако по 5тому способу проводят реакции при гюв1 1111ен ых температурах (100-150С), Кроме того, необходимы отмывка конечного родукта о г ка га;|пзатора минера,:ьиымп кислотами и проведеппе процесса в вaкyy ie, С целью уироц;ерп я способа получения по.лиамино за счег снижения темпеоатуры процесса по пpeдлaгa мo :y способу проводя: реакции по-чикэнденеации ароматических д;;изоциапатов , иписутстзии эоганических гидроперекисей. Процесс пз предлага. способу ocvществлпют в колбе (автоклаве) в соеде оогаиич.-сно:о иас3;vM: :еля в и:1исутсгвии тчпичных аминг-в 3 ка;есг; е катализаторов, ) ) ва5М:МК;ых ноб,)чи;,:х иооце:с;м, пеа;-;иил) M.,I иоэводигь в aTMOccj ece :кцин обоазу(в зав1:сил о:ги ог в;;;Г.х-1 дии зцнаната) а орфные но.;нм.-оз: : хара ге:1нстическ: 1: вязкостью 0.,00 .: с. Об:1аз чощнеся юлиамины М :твоги ;; в хлог:,|1:1;1ме, диметил(:ю мами;;е, ) и серной кис.зотах и не ас;осгавом, ПК. УФ На nK-cnexTjiax толимемв Птисутствуюч :н;тенеивная нолзса но -лоп1ения по;; 3400 c.u, характерная :г;я згович;;ой аминной гоуниь;; нэ,-:ось; 1320 и e., харакгеонь:. длч С Хгрун::; из-оса поглоп1ення при820 г.и-, харахте11на ; для дизамеп;ен1 ;мх Н1Ч)П3110Д1 ;Х Г.-нзола. ).1екгво;ПЛ;:. снсктм, енягых (б: ;нзв нока1ь;ва;от на,;ичие ног.кнцения 200 н.и, характерного для гических . 1 е И Г Ч ОС ГО Н Ь; i; ,Л;аЛИ ИССЛеДХСмь:х образцов иjxa Пмваег. -го П1 1учаемь;е В азэмагических днизоичанатов

используют TO,iyH,UM ;uiH;K)HiiaiiaTbi, 4,4-дифеиилметанди-13ои11а:-1ат li др.

В качестве 1 -1др011ерекисей применяют органические гидроиерекис}, например гидроперекиси r/;fг-бутила )1ли кумола.

Пример 1. В ко.чбу .загружают 5,1 г 4,4-дифенилметаидиизоцианата, 6.2 г гидроперек;1си кумо,та, 50 мл TO.iyo.Ta, 0,01 г триэт11лами 1а. PeaiKiuuo прогюдят ири ком 1атпой температуре л течен:.|е 3 час. В ре.зультате реакции по.тучают 5 г тзердо1о 1Юлиами;1а кор;1чиевого цвета (что составляет 98% от взятого диизоцианата) с характеристической вязкостью 0,21 дл:г, т. размягчения 170- 180° С.

Найдено, %; С 79,16; Н 6,64; N 14,07.

Вычисляю, %: С 79,60; Н 6,10; N 14,30.

П р м м е р 2. В колбу загружают 5,2 г 2,4-толуилендиизоИ), 5,35 г гидропетекиси третичного бутжта, 50 мл бензола, 0,01 г т)1Г:)т:.|,тамина. Реакцию ocymecTii;i яют при комнатиой температуре к течеиие 7 час. В результате реакции получают 5,0 г твердого полпамина коричневого цвета с .характеристической вязкостью 0,22 дл1г, т. размягчения 460--480 С.

Найдено, %: С 68,72; Н 6,90; X 22,15.

+ }INВыч 1слено. %: С 70.00; Н 6.67; X 23,33.

Таким образом, предлагаемый способ по.пучения полиами:-1оп позволяет получать термостойкие гетероцеп П е по.тнмеры со втор 1чН1ЛМИ аминными группами ирц комнат}1ой 1емнературе с высоким выходом.

Фор м ,1 а и 3 обре т е н и я

Способ иолуче}1ия тер.мостойкнх ио.тиаминов нутем полпко 1де11сации ароматически.х азотсодержащих соедипениГг. о т ;i и ч а ю nui и с я тем, что, с целью уцрои1ения способа получения полиам 1но1, в качестве арома1нчески.ч а.зотсодержащнх соеди е1П1Й iicno.Tbзуют ароматическ:.1е диизоциапаты и реакцию полнкондепсаи,1П осуществляют з присутствии органпческ 1х л;дронерекисей и третич1л,1х в среде органического раствори е,.

Источники информации, ирииягые во впи. нри экснертнзе:

1.Вьгсокомо,текуляр 1ые 321, 1963.

2.Г1ате 1т СШ. Л 3340232, 19()7 (и-.ютотии).