СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C63/34 C07C51/34 

Изобретение относится к области химической технологии, в частности -к сиособам иолучеиия дикарбоновых кислот. Тетралевую кислоту широко ирименяют для нолучения снитстических волокон и пластических масс с но1вышен«ой термической устойчивостью.

Известно получение тетралевой кислоты окислением тетралина двуокисью марганца в приаутствии серной кислоты. Этот способ характеризуется недостаточно высоким выходом продукта.

Цель прдлагаемого изобретения состоит в разработке получения тетралевой кислоты с вьгсоккМ выходом продукта. Для этого предложено получать тетралевую «ислоту окисле«ием тетралина в аппарате барботажного типа озо.нолг .или озонсодержащим газам в присутствии хлорацетатов калия и марганца в качестве катализатора .в растворе монохлоруксусной кислоты. По достижении примерно 20- 30% иревраще«ия тетралина окисление прекращается и полученный оксидат после отгонки растворителя :смешивают с трехкратньгм объемс.м петролейпого эфира. Полученная тегралевая кислота нерастворима в нетролейном эфире и выпадает в осадок, от оставшейся жидкой части отгоияется растворитель, а непревраш,епный тетралин в смеси с нейтральными продуктами окислепия возвращается

повторно в цикл, процесс может быть осуш,ествлен также непрерывно.

Пример. 140 г тетралина в растворе 140 г мопохлоруксусной КИСЛОТЫ ОКисляют в барбо-. тажной колонне воздухом, содержаш,им 2% озоиа, в присутствии хлорадетатов калия и марганца в количестве 0,035% Мп и 0,025% К на сырье. Глуб1П1у окнслеиия контролируют по кислотному числу. По достижении числа

в оксидате 730 мг КОН г окисление останавливается и под вакуумом отгоняют монохлоруксусную кислоту. Остаток, в количестве 151,5 г слЕСшивают с 450 мл иетролейного эфира и оставляют в делительной 1воронке на

2 час. Затем отделяют 29,4 г нижнего, ие раC-TBOpnjMoro ,в иетролейНом эфире слоя. Верхний слой после отгонки иетролейного эфира в количестве 122,1 г в смеси со свежим тетралином поступает на последующую окиелитель.ную нереработху.

Нерастворимый в петролейном эфире слой перекрмсталлизовывают из горячей воды, кристаллы отфильтровывают под вакуумом и -промывают на фильтре петролейпым эфиром. Полученный продукт в количестве 19,7 г представляет собой тетралевую кислоту чистотой но дaнны i ГЖХ 99,5%. Выход целевого продукта на израсходованный тетралин ПО вес. %, 3 П р е Д Л е т изобретения Способ получения тетралевой кислоты окислением тетрали.на с выделением продукта известными .приемами, отличающийся тем, что, 5 4 с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс окисления ведут озоио.м или озоисодержащим газом в присутствии хлорацетато,в калия и марганца в качестве катализатора в растворе монохлоруксусной аагслоты.