Изобретение относится к способу получения виниловых эфиров фенолов, которые являются исходным сырьем для производства полимерных материалов.
Известен способ получения виниловых зфиров фенолов взаимодействием фенола с ацетиленом при температуре 100-ЗОО С в присутствии катализатора, например ацетата кадмия, в среде растворителя, например спиртов, метилпирролидона, воды и др.
Однако при осуществлении такого способа наряду с образованием целевого продукта до 403/0 исходного фенола превращается в побочные продукты - смолы.
Для увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагается в качестве растворителя использовать диоксан, ацетон или этилацетат. Органический растворитель с сочетании с безводным катализатором способствует уменьшению количества смолистых продуктов.
Кроме того, применяемые растворители очень хорошо растворяют ацетилен, что позволяет вести процесс с избытком последнего, а это в свою очередь способствует увеличению выхода целевых продуктов.
диоксана. Автоклав закрывают, продувают азотом или ацетиленом, подают ацетилен до насыщеиия раствора (18-19 л) и нагревают 1 шс при 180-185°С. При охлаждении в автоклав вновь подают ацетилен и повторяют винилирование. Реакционную смесь выгрулчают из автоклава, фильтруют, отгоняют диоксан и примесь винилацетата. К остатку прибавляют 10-20 г едкого натра и после перегонки с паром и промывки водой получают 91 г (91, от теории) винилового эфира /г-бромфенола.
Аналогично получают виниловые эфпры и других фенолов, используя в качестве катализатора при винилировании фенола, алкпл- и алкоксифенолов безводный ацетат кадмия, а при винилировании галоидфенолов, иитрофенолов, ароматических оксикислот и их эфиров - как безводный, так и кристаллический ацетат кадмия.
В стальной вращающийся автоклав помещают фенол, растворитель и катализатор. Автоклав закрывают, продувают ацетиленом и иодают необходимое количество аиетилена до прекращения его растворения в содержимо.м автоклава при комнатной температуре. Затем автоклав иагревают до 170-240 С, в зависимости от характера впнилируе}.1ого фенола, выдерживают ири этой температуре 15-60 мин и затем охлаждают. Если необходимо, то подачу ацетилена и нагрев автоклава повторяют: для получения высоких выходов виниловых эфиров в автоклав необходимо подать ацетилен в количестве, в 2-4 раза превышающем теоретически необходимое.
По окончании винилирования реакционную смесь выгружают, катализатор отделяют фильтрованием или центрифугированием, затем отгоняют смесь растворителя с примесью винилацетата и винилового эфира фенола, а из остатка перегонкой в вакууме или с паром выделяют виниловые эфиры фенолов.
В таблице приведены условия винилирования фенолов и выход виниловых эфиров (ВЭ).
Предмет изобретения
Способ получения виниловых эфиров фенолов взаимодействием фенола с ацетиленом при температуре 100-300°С в среде растворителя в присутствии катализатора - ацетата кадмия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве растворителя используют диоксан, ацетон или этилацетат.
