СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА Советский патент 1971 года по МПК C07C43/215 C07C41/08 

Изобретение относится к способам получения винилфенилового эфира, который является полупродуктом для Получения пестицидов, термостойких полимеров, катионитов, сополимеров.

Известен способ получения винильных производных фенола взаимодействием фенола с ацетиленом при температуре 170-245°С в присутствии в качестве катализатора щелочей, фенолятов щелочных металлов или безводного ацетата кадмия и добавок, например металлов Vni группы, в среде органического растворителя, например диоксана.

Применение органического растворителя позволяет увеличить выход целевого продукта и производительность аппаратуры, однако при этом новыщается температура процесса, что увеличивает пожаро- и взрывоопасность.

Для устранения этого недостатка предложено при получении винилфенилового эфира в качестве добавок использовать продукты, получаемые при нагревании до 210-250°С окиси кадмия .с фенолом. Добавка к основному катализатору позволяет снизить температуру Бинилироеания фенола до 155-170°С.

Использование добавки не меняет технологии выделения целевого продукта. По завершении реакции добавка может быть отфильтрована и использована повторно (хотя при этом ее активность несколько уменьшается).

либо входящая в ее состав окись кадмия может быть легко регенерирована прокаливанием. Добавка пригодна п при винилировании

фенола в среде водного диоксана. Однако при

этом она может быть использована лишь

один раз, так как входящая в ее состав окись

кадмия переходит в гидрат окиси кадмия.

Пример. Для получения добавки CdO-nCeHsOH в стальной вращающийся автоклав емкостью 0,75 л загружают 188-376 г (2-4 моль) фенола и 64-256 г (0,5-2 .моль) окиси кадмия и «агревают 0,5-2 час при 210-250°С. По охлаждении продукт извлекают и измельчают.

Количество добавки, необходимое для осуществления реакции винилирования фенола, рассчитывают, исходя из содержания в нем окиси кадмия. Оно составляет 0,05-0,20 ;1голь

CdO на 1 моль взятого для винилирования фенола. Выход целевого продукта (винилфенилового эфира) рассчитывают с учетом фенола, входящего в состав добавки. Для получения винилфенилового эфира в

автоклав загружают фенол, катализатор, добавку и растворитель (диоксан или его смеси с водой или низщими спиртами, затем закрывают его, продувают азотом или ацетиленом, подают ацетилен и нагревают 40-60 мин

смесь выгружают, осадок отфильтровывают. Из{ фияьтрата отгоняют растворитель, а из остатка перегонкой при атмосферном давлении или в вакууме 20-40 мм рт. ст. либо перегонкой с вьгделяфт винилфениловый эфир, который дяя-оч стки промывают водой, сушат поташом или щелочью и перегоняют при атмосферном давлении, отбирая фракцию С т. кип. 154-155°С (725-735 мм, fi 1,5220-1,5225.

Количество исходных реагентов, условия реакции и выход винилфепилового эфира (ВФЭ) приведены в таблице. Для сравнения в таблице приведены результаты о-пытов по винилированию фенола в среде диоксана без применения сокатализатора. Все опыты проведены В стальном вращаюш,емся автоклаве емкостью 0,75 л. Загрузка фе-нола составляет 57,6 г (0,6 моль) с учетом фенола, входяш,его в состав добавки; количество растворителя (диоксана) 120 мл; ацетилена 23,5-24 л.

Предмет изобретения

Способ, получения винилфенилового эфира взаимодействием фенола с ацетиленом при повышенной температуре Б присутствии в качестве катализатора щелочей, фенолятов щелочных, металлов или безводного ацетата кадмия и добавок в среде диоисана или его смесей с водой или спиртом и Выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью температуры реакции до 155-170°С, пожаро- и взрывоопаоности работы, в качестве добавки используют продукты, получаемые при нагревании до 210-250°С окиси кадмия с фенолом.