СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВОГО ЭФИРА ФЕНОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C43/215 C07C41/08 

I

Изобретееие относится к способу получения винилового эфира фенола, который является полупродуктом для получен-ия пестищидоВ, термостойких полимеров, катионитов, сополимер ов.

Известен -способ .получения вчшилового эфира фенола, заключающийся в том, что фенол подвергают взаимодействию с ацетиленом при 155-177°С ;в присутств-ии щелочей или фенолятов щелочных металлов в качест1ве катализатора и добавок.

В качестве добавок используют продукты, получаемые .при нагрев аи и и до 210-250°С окиси кадмия с фенолом.

Целевой продукт выделяют известными приемами.

Однако этот способ предусматривает необходимое ,при1менение добавок на основе окиси кадмия и фенола.

С целью упрощения процесса предложено вести процесс в среде триэтиламина или его смеси с водой, диоксалоМ, спи|ртом.

Это отличие .позволяет исключить использование добавок - Ородуктов взаимодействия окиси «адмия с фенолом, снизить температуру ;реакц«и до 120--150°С, а также пожаре- и взрывоопаюность ра|боты.

Использование других третичных а.минов в качестве растворителей лоложительноГо эффекта (снижения температуры процесса) пе

дает. Винилироваиие фенола с катали-затором - едкое .кали в среде 1пириди1на ведут при 160-175°С, В среде хинонина - при 180- 195°С.

Предлагаемый способ позволяет получить конечный лродукт с выходом 55-75% от теоретического.

Пример. В стальной вращаю.щийся автоклав емкостью 1 л .помещают 47 г (0,5 М) фенола, 11,2-14 г (0,2-0,25 М) едкого калия и 150 мл триэтил.ам1ина. Автоклав закрывают, продувают ацетиленом или азотом, подают 30-35 л ацетилена и нагревают 60-75 ман. при 125-135°С. После охлаждения из реакДИошной смеси отгоняют триэтиламип, остаток .перегоняют с паром и (получают 15-20 г винилфенилового эфира. Т. кип. 152-153°С/ /735-745 мм, 1,5220-1,5200; выход -25- 33% от теоретического . Аналогично, при температуре реакции 135-145°С винилфепиловый эфир получают с выходО|М 55-70% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ (получения винилового эфира фенола взаимодействием фенола с ацетиленом при повышенной температуре в присутствии едкого калия (В среде органического растворителя 3 с выделением целевого продукта известными н.риема.ми, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя 4 применяют триэтиламин или его смеси с аодои, спиртом или диоксаиом и нроцеос ведут при 120-150°С.