СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5-ТРИФЕНИЛПИРАЗОЛИНА-Л2 Советский патент 1969 года по МПК C07D231/06 

Предлагаемое нзобр,етение относится к способу получения ,3,5-трифенилпиразолин.а-Д2- люмогена голубого свечения, применяемого для крашения пластических масс, получения дневных :флуоресцентных пигментов, сцинтиляционных .материалов и других целей.

Известен про.мышлеиный способ получения 1,3,5-трифенил1ПИразолнна-Д2 путем (Коиденсации бензальдегида с ацетофеном в этилово.1 спирте в присутствии едкого «атра. Полученный продукт реакции - бензилиденацетофенон отфильтровывают, про.мывают, сушат, прэврашают последующим нагреванием с фенилгидразином в уксусиой кислоте ,в 1,3,5-трифе11Илпиразолии-Д2 и выделяют целевой продукт фильтрацией, промывкой и сушкой.

Для улучше«ия качества продукта и упрощения технологии предложен способ получения 1,3,5-трифенилпиразоли|На-А2 заключающийся в нагревании смеси, состоящей из бензальдегида, ацетофенона и фенилгидразина (I : Ц: 1), в одну стадило без выделения ненасыщенного кетона - бензилиденацетофенона, образующегося в качестве промежуточного продукта. Конденсацию ведут Б среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого натра или кали.

1,3,5-Трифенилпиразолин-А-, полученный по предлагаемому способу, уже после одной перекристаллизации по интенсивност) лю.минесценц1 н в 1,8 раза превосходит стандартный образец, полученный известным способом.

П р II .м ер. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным .холодильником и мешалкой, загружают 200 лм этилового спирта, 24 г (0,2 г-мо.1ь) ацетофенона, 21,2 г (0,2 г-моль) бензальдегида, 21,8 г (0,21 г-моль) фенилгидразИ:На и 1,2 мл 40%-ного раствора едкого натра или кали. Содержимое колбы медленно а течение 1 - 1,5 час подогревают до кипения и В1)1держивают 2,5-3,5 час. После окончания выдержки реакционную массу охлаждают до 15-25°С, отфильтровывают, промывают 70 мл этилового спирта, горячей водой, отжимают и сушат. .Маточник используют для проведения новторных операций. Выход 55 г (92,5%); т. пл. 135-136°С.

Перекристаллизоваиный 1,3,5-трнфенилпнраЗОЛИН-А2 из смеси ацетона и спирта имеет относительную световую фотолюминесценцию

180% по сравнению с лучшими промышленными образцами. 3 1Идразина с применением конденсации В среде этилового спирта в присутствии едкого иатра и выделения целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упро-5 тения технологического процесса, конденса4иии iiaABepfaioT непосредственно смесь, состоящую иЗ ацетофенона, бензальдегида и фенилгидразина, в среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого натра или кали,