СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЯДОХИМИКАТА ТРИХЛОРМЕТА- ФОСА-3 В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ Советский патент 1969 года по МПК G01N33/12 

Изобретение относится к области пищевой промышленности и представляет собой способ определения ядохимиката трихлорметафоса-3 в пищевых продуктах.

Известны способы аналогичного назначения, заключающиеся в том, что ядохимикат экстрагируют органическим растворителем из навески продукта, отгоняют растворитель, подвергают щелочному гидролизу остаток до отщепления 2,4,5-трихлорфенола, выявляют последний индикатором и фотоэлектроколориметрируют.

Для определения ядохимиката в мясе и продуктах убоя животных после экстрагирования очистку экстракта осуществляют путем пропускания его через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия и безводным сернокислым натрием, а экстракцию ядохимиката производят петролейным эфиром в течение часа при температуре 2- 4°С. В качестве индикаторов при фотоэлектроколориметрировании последовательно используют раствор 4-аминоантипирина и раствор феррицианида калия в равных их соотношениях, преимущественно в количестве 0,35 жл.

лом. Затем перекладывают массу в банку с притертой пробкой, заливают 50-60 Л1л петролейного эфира и экстрагируют в течение часа при температуре 2-4°С, периодически

встряхивая.

Полученный экстракт пропускают через хроматографическую колонку, которую предварительно заполняют под вакуумом окисью алюминия 5/о-ной влажности и безводным

сернокислым натрием и смачивают уже без вакуума эфиром.

Пробу мяса еще дважды экстрагируют петролейным эфиром, и экстракт пропускают через хроматографическую колонку. Полученный прозрачный элюат переносят в колбу для вакуумной отгонки и отгоняют растворитель при температуре внутри колбы не более 30°С до того момента, пока в колбе останется 1 - 2 Сл|3 растворителя, который без потерь сливают в стеклянный емкостью 20- 30 смя.

Колбу 2-3 раза смывают небольшими количествами петролейиого эфира и сливают его в тот же бюкс. Всего в бюксе должно

быть не более 5 смз эфира. К этому остатку добавляют 5 капель 1 н. раствора метилата натрия, перемешивают и выпаривают досуха на кипящей водяной бане.

Раствор перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр диаметром 5 см в пробирки. К полученным фильтратам добавляют по 0,35 мл lVo-ного раствора 4-амиНоантипирина и 1,4о/ц-ного раствора феррицианида калия (тщательно перемешивая растворы). Пробы ставят в темное место на 20 мин, после чего измеряют на ФЭК против контрольной пробы с использованием кюветок шириной 10 мм. Колориметрирование производят при синем светофильтре.

В результате реакции проба окрашивается в розовый цвет, интенсивность которого зависит от концентрации яда в пробе. Контрольная проба окрашивается в желтый. Процент обнаружения яда находится в прямой за висимости от влажности окиси алюминия. При влажности окиси алюминия свыше 7о/о для мяса кур, - для мяса крупного рогатого скота и 8о/о - для мяса кроликов пробы не очищаются от мешающих определению веществ.

Предмет изобретения 1. Способ определения ядохимиката трихлорметафоса-3 в пищевых продуктах, заключающийся в экстрагировании ядохимиката органическим растворителем из навески продукта, отгонке растворителя, щелочном гидролизе остатка до отщепления 2,4,5-трихлорфенола, выявлении последнего индикаторами и фотоэлектроколориметрировании, отличающийся тем, что, с целью возможности определения ядохимиката в мясе и продуктах убоя животных, после экстрагирования осуществляют очистку экстракта путем пропускания его через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия и безводным сернокислым натрием, а экстракцию ядохимиката производят петролейным эфиром.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию петролейным эфиром пр)оизводят в течение часа при температуре 2-4°С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью стабилизации цветного окрашивания при фотоэлектроколориметрировании, в качестве индикаторов последовательно используют раствор 4-аминоантипирина и раствор феррицианида калия в равных соотношениях, преимущественно в количестве 0,35 мл.