СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВОБОДНОГО ЖИРА В ТВЕРДООБРАЗНЫХ ПРОДУКТАХ НА МОЛОЧНОЙ ОСНОВЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ ВАКУУМНОЙ СУШКИ Российский патент 2014 года по МПК G01N33/04 G01N33/06 

Изобретение относится к сыродельной отрасли молочной промышленности, а именно к методам технического контроля, и предназначено для определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе, например в сырах и сырных продуктах.

Жир в структуре сыров и сырных продуктов находится как в виде эмульсии - жировых шариков, стабилизированных оболочкой сложного состава, основу которой составляют белки (стабилизированный жир), так и в виде капель, не имеющих на поверхности оболочки - свободный (дестабилизированный) жир.

Присутствие свободного жира в структуре сыров и сырных продуктов обусловлено, во-первых, недостаточно эффективным эмульгированием жира во время образования жировой эмульсии и, во-вторых, нарушением целостности оболочек жировых шариков в результате интенсивного термомеханического воздействия во время изготовления сыров и сырных продуктов.

Свободный жир в первую очередь подвержен окислению (Радаева И.А., Чекулаева Л.В. и др. Окисление липидов и порча молочных продуктов // Переработка молока. - 2012. - №10), что является причиной порчи и сокращения срока годности сыров и сырных продуктов из-за появления неприятного вкуса, обусловленного продуктами окисления жира. В то же время присутствие некоторого количества свободного жира в сырах и сырных продуктах необходимо для формирования характерного вкуса в результате липолиза свободного жира во время созревания сыров и сырных продуктов (Уманский М.С. Селективный липолиз в биотехнологии сыра. - Барнаул, 2000; Stadhouders J, Mulder H. Fet hydrolysis and cheese flavor // Nederl. melk-en zuiveltijdsch. - 1958. - v.12. - №3).

В связи с этим для получения сыров и сырных продуктов с хорошим вкусом и длительным сроком годности необходим контроль за количеством свободного жира в их структуре. Однако способов определения количества свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе, к которым относятся сыры и сырные продукты, в настоящее время не существует.

Известен способ определения количества свободного жира в жидких молочных продуктах (Авт. свид. СССР №348944, М. Кл. G01n 33/06. Способ определения количества дестабилизированного жира в молочных продуктах / Аристова В.П., Серебренникова В.А., Радаева И.А. - заявл. 26.11.1970, опубл. 23.08.1972, бюлл. №25), в соответствии с которым осуществляют выделение свободного жира путем пропуска пробы исследуемого жидкого молочного продукта (молоко, сливки, восстановленное молоко) через слой силикагеля, помещенного в хроматографическую колонку, промывания силикагеля водой, извлечения свободного жира из слоя силикагеля органическим растворителем - хлороформом с последующей отгонкой и взвешиванием извлеченного жира для вычисления его количества в исследуемом продукте.

Согласно другому способу определения свободного жира в жидких продуктах на молочной основе (Патент на изобретение №2442160, МПК G01N 33/06. Способ определения свободного жира в жидких продуктах на молочной основе / Петров А.Н, Борисова А.А., Смирнова С.А., Пухова Н.А., Панкина Н.А., Червецов В.В., Фетисов Е.А. - заяв. 13.12.2010, опубл. 10.02.2012) в молочный жиромер вносят 10,77 мл анализируемого продукта, 10 мл 1H раствора гидроксида натрия, перемешивают содержимое жиромера, выдерживают в водяной бане при температуре от 63 до 67°C в течение 15 мин пробками вниз, центрифугируют в течение 15 мин при частоте вращения 1200 об/мин при постоянном подогреве, осуществляют визуальный отсчет по градуированной шкале жиромера количество выделившегося свободного жира и определяют его содержание по формуле:

,

где F_сж - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁ - количество жира в пробе по шкале жиромера, %;

F₂ - общее содержание жира в пробе продукта, %;

k - коэффициент пересчета, зависящий от содержания свободного жира в продукте (k=1,24 при F₁=0,10-0,30%; k=1,19 при F₁=0,31-0,60%; k=1,16 при F₁=0,61-0,90%).

Недостатком указанных способов является то, что они предназначены для определения свободного жира только в жидких молочных продуктах и не могут использоваться применительно к твердообразным продуктам на молочной основе, например к сырам и сырным продуктам.

Наиболее близким предлагаемому изобретению по технической сущности является способ определения свободного жира в сухих сыпучих молочных продуктах (сухое молоко) (Аристова В.П. Способ количественного определения дестабилизированного молочного жира / Авт. свид. СССР 444976, М.Кл. G01n 33/06 - заявл. 05.01.1973, опубл. 30.09.1974, бюлл. №36), который предусматривает смешивание сухого молочного продукта с силикагелем, внесение смеси силикагеля с продуктом в хроматографическую колонку и промывание ее дистиллированной водой при 38-40°C, во время которого происходит восстановление сухого молочного продукта с одновременной адсорбцией свободного жира на силикагеле, после чего проводят извлечение свободного жира из слоя силикагеля органическим растворителем - хлороформом с последующей отгонкой хлороформа и взвешиванием извлеченного жира для вычисления его количества в исследуемом продукте по формуле:

,

где

Ж - общее содержание жира в исследуемом продукте, г;

Ж₁ - количество дестабилизированного жира в пробе исследуемого продукта, г.

К недостаткам способа относятся:

- невозможность его применения для определения свободного жира в твердообразных продуктах, имеющих связную структуру, к которым относятся сыры и сырные продукты. Это связано с тем, что смешивание сыра или сырного продукта с силикагелем предполагает его измельчение, что недопустимо, так как при измельчении разрушаются оболочки стабилизированного жира, в результате чего увеличивается количество свободного (дестабилизированного) жира и потому результаты определения его количества будут завышенными;

- трудоемкость и сложность исполнения.

Задачей изобретения является создание условий для выделения свободного жира из твердообразных продуктов, имеющих связную структуру, например, из сыров и сырных продуктов, обеспечивающих сохранность оболочек стабилизированного жира, остающегося в структуре после выделения из нее свободного жира; создание способа определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе с применением вакуумной сушки, позволяющего контролировать его содержание, что необходимо для получения продуктов высокого качества с длительным сроком годности.

Техническим результатом, достигаемым при осуществлении предлагаемого изобретения, является расширение арсенала методов технического контроля и определение массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе с применением вакуумной сушки, например в сырах и сырных продуктах; повышение точности результатов измерений; совершенствование системы технического контроля производства сыров и сырных продуктов, повышение качества и срока годности твердообразных жиросодержащих продуктов.

Указанный технический результат достигается тем, что согласно предлагаемому способу определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе с применением вакуумной сушки пробу продукта в форме пластинки размером (10×10×2) мм помещают в стеклянную бюксу объемом 10 см³ и массой М_1, измеряют массу бюксы с пробой продукта М₂, высушивают пробу продукта в бюксе при остаточном давлении 70-100 кПа в течение 8-12 ч до получения пористой капиллярной структуры, из которой затем пятикратно по 1 ч экстрагируют свободный жир органическим растворителем объемом: 1) 3 см³, 2) 2 см³, 3) 2 см³, 4) 2 см³, 5) 2 см³, сливают экстракт свободного жира после каждой экстракции в бюксу объемом 50 см³ и массой М₃; выпаривают органический растворитель на водяной бане при температуре 60-80°C, измеряют массу бюксы со свободным жиром М₄ и определяют массовую долю свободного жира в продукте по формуле:

,

где: М_сж - массовая доля свободного жира в продукте, %;

М₁ - масса бюксы объемом 10 см³, г;

М₂ - масса бюксы объемом 10 см³ с пробой продукта, г;

М₃ - масса бюксы объемом 50 см³, г;

М₄ - масса бюксы объемом 50 см³ с жиром после выпаривания органического растворителя, г;

100 - коэффициент пересчета массовой доли свободного жира на 100 г продукта.

Способ осуществляется следующим образом.

Из анализируемого продукта вырезают пробу в форме пластинки размером (10×10×2) мм и помещают ее в стеклянную бюксу с крышкой объемом 10 см³, предварительно измерив массу пустой бюксы с крышкой (М₁). Измеряют массу бюксы с пробой продукта и закрытой крышкой (М₂), после чего открывают крышку и помещают бюксу с пробой продукта в герметичную камеру, соединенную с вакуум-насосом вакуумным шлангом. Включают вакуум-насос и высушивают пробу при остаточном давлении 70-100 кПа в течение 8-12 ч до получения пористой капиллярной структуры. Бюксу с высушенной пробой вынимают из вакуум-камеры, наливают в нее 3 см³ органического растворителя, например петролейного эфира, закрывают крышкой и выдерживают 1 ч при помешивании круговыми движениями через каждые 15 мин. Сливают экстракт свободного жира в стеклянную бюксу объемом 50 см³, предварительно измерив массу пустой бюксы с крышкой (М₃).

Затем в бюксу с пробой наливают 2 см³ органического растворителя, закрывают крышкой и выдерживают 1 ч при помешивании круговыми движениями через каждые 15 мин. Сливают экстракт свободного жира в ту же стеклянную бюксу объемом 50 см³ и массой М₃. Еще 3 раза проводят экстракцию свободного жира из пробы продукта с помощью 2 см³ органического растворителя при тех же условиях, после чего бюксу с пробой 3 раза ополаскивают 1 см³ органического растворителя, сливая после каждого ополаскивания растворитель в бюксу объемом 50 см³ и массой М₃.

Открытую бюксу объемом 50 см³ и массой М₃ с экстрактом свободного жира помещают в вытяжной шкаф на водяную баню температурой 60-80°C и выпаривают растворитель до достижения постоянной массы бюксы со свободным жиром (М₄).

Массовую долю свободного жира определяют по формуле:

,

где: М_сж - массовая доля свободного жира в продукте, %;

М₁ - масса бюксы объемом 10 см³, г;

М₂ - масса бюксы объемом 10 см³ с пробой продукта, г;

М₃ - масса бюксы объемом 50 см³, г;

М₄ - масса бюксы объемом 50 см³ с жиром после выпаривания органического растворителя, г;

100 - коэффициент пересчета массовой доли свободного жира на 100 г продукта.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что отличительным признаком от прототипа является проведение специальной подготовки пробы продукта путем высушивания при остаточном давлении 70-100 кПа, что позволяет получить пористую капиллярную структуру продукта вследствие удаления из капилляров влаги, не нарушая при этом оболочки жировых шариков (стабилизированный жир). Наличие пор и капилляров в высушенном продукте позволяет легко проникать внутрь его структуры органическому растворителю свободного жира и извлекать его в виде экстракта.

Специальная подготовка пробы обеспечивает:

- применимость предлагаемого способа для определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах, например в сырах и сырных продуктах;

- повышение точности результатов измерений;

- упрощение методики определения свободного жира путем исключения операции пропускания продукта через силикагель, который после каждого измерения необходимо извлекать из колонки и восстанавливать путем просушивания.

Предложенная общая совокупность отличительных признаков выделяет новый способ из числа известных способов определения количества свободного жира, позволяет усовершенствовать систему технического контроля производства сыров и сырных продуктов и повысить качество и срок годности твердообразных жиросодержащих продуктов.

Пример 1

Определение массовой доли свободного жира в сыре «Голландский».

Измеряют массу стеклянной бюксы №1 объемом 10 см³ с крышкой на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой: М₁=14,6418 г.

Из сыра «Голландский» вырезают пробу в форме пластинки размером (10×10×2) мм, помещают ее в стеклянную бюксу №1, закрывают крышкой и измеряют массу бюксы с пробой сыра на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой: М₂=14,8285 г.

Открытую бюксу №1 с пробой сыра помещают в герметичную камеру, соединенную с вакуум-насосом вакуумным шлангом. Включают вакуум-насос и высушивают пробу при остаточном давлении 100 кПа в течение 10 ч.

Бюксу с высушенной пробой вынимают из вакуум-камеры, наливают в нее 3 см³ петролейного эфира, закрывают крышкой и выдерживают 1 ч при помешивании круговыми движениями через каждые 15 мин.

Измеряют массу стеклянной бюксы №2 объемом 50 см³ с крышкой на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой: М₃=46,6998 г.

Сливают экстракт жира из бюксы №1 в бюксу №2.

В бюксу №1 с пробой сыра наливают 2 см³ петролейного эфира, закрывают крышкой и выдерживают 1 ч при помешивании круговыми движениями через каждые 15 мин. Сливают экстракт свободного жира в бюксу №2. Операции экстрагирования и слива экстракта свободного жира в бюксу №2 проводят еще трижды. После этого бюксу №1 с пробой сыра три раза ополаскивают 1 см³ петролейного эфира, сливая после каждого ополаскивания петролейный эфир в бюксу №2.

Открытую бюксу №2 с экстрактом свободного жира помещают в вытяжной шкаф на водяную баню температурой 70°C и выпаривают петролейный эфир до достижения постоянной массы бюксы со свободным жиром: М₄=46,7406 г.

Определяют массовую долю свободного жира, подставляя значения М₁, М₂, М₃, М₄ в формулу (1):

.

Пример 2

Определение массовой доли свободного жира в сырном продукте из восстановленного обезжиренного молока с композицией растительных жиров.

Измеряют массу стеклянной бюксы №1 объемом 10 см³ с крышкой на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой: М₁=14,4160 г.

Из сырного продукта вырезают пробу в форме пластинки размером (10×10×2) мм, помещают ее в стеклянную бюксу №1, закрывают крышкой и измеряют массу бюксы с пробой сырного продукта на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой: М₂=14,6459 г.

Открытую бюксу №1 с пробой сырного продукта помещают в герметичную камеру, соединенную с вакуум-насосом вакуумным шлангом. Включают вакуум-насос и высушивают пробу при остаточном давлении 100 кПа в течение 9 ч.

Бюксу с высушенной пробой вынимают из вакуум-камеры, наливают в нее 3 см³ петролейного эфира, закрывают крышкой и выдерживают 1 ч при помешивании круговыми движениями через каждые 15 мин.

Измеряют массу стеклянной бюксы №2 объемом 50 см³ с крышкой на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой: М₃=41,6354 г.

Сливают экстракт жира из бюксы №1 в бюксу №2.

В бюксу №1 с пробой сырного продукта наливают 2 см³ петролейного эфира, закрывают крышкой и выдерживают 1 ч при помешивании круговыми движениями через каждые 15 мин. Сливают экстракт свободного жира в бюксу №2. Операции экстрагирования и слива экстракта свободного жира в бюксу №2 проводят еще трижды. После этого бюксу №1 с пробой сырного продукта три раза ополаскивают 1 см³ петролейного эфира, сливая после каждого ополаскивания петролейный эфир в бюксу №2.

Открытую бюксу №2 с экстрактом свободного жира ставят в вытяжной шкаф на водяную баню температурой 70°C и выпаривают петролейный эфир до достижения постоянной массы бюксы со свободным жиром: М₄=41,6486 г.

Определяют массовую долю свободного жира, подставляя значения М₁ М₂, М₃, М₄ в формулу (1):

.

Изобретение относится к техническому контролю в сыродельной отрасли молочной промышленности. Способ предусматривает вырезание из анализируемого продукта пробы в форме пластинки размером (10×10×2) мм, помещение ее в стеклянную бюксу объемом 10 см³ и массой М₁, измерение массы бюксы с пробой продукта М₂, высушивание пробы продукта в бюксе при остаточном давлении 70-100 кПа в течение 8-12 ч до получения пористой капиллярной структуры, пятикратное экстрагирование свободного жира по 1 ч органическим растворителем объемом: 1) 3 см³, 2) 2 см³, 3) 2 см³, 4) 2 см³, 5) 2 см³, слив экстракта свободного жира после каждой экстракции в бюксу объемом 50 см³ и массой М₃; выпаривание органического растворителя на водяной бане при температуре 60-80°C, измерение массы бюксы со свободным жиром М₄ и определение массовой доли свободного жира в продукте по заданной формуле. Достигается упрощение и повышение надежности определения. 2 пр.

Способ определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе с применением вакуумной сушки, характеризующийся тем, что пробу продукта в форме пластинки размером (10×10×2) мм помещают в стеклянную бюксу объемом 10 см³ и массой М₁, измеряют массу бюксы с пробой продукта М₂, высушивают пробу продукта в бюксе при остаточном давлении 70-100 кПа в течение 8-12 ч до получения пористой капиллярной структуры, из которой затем пятикратно по 1 ч экстрагируют свободный жир органическим растворителем объемом: 1) 3 см³, 2) 2 см³, 3) 2 см³, 4) 2 см³, 5) 2 см³, сливают экстракт свободного жира после каждой экстракции в бюксу объемом 50 см³ и массой М₃; выпаривают органический растворитель на водяной бане при температуре 60-80°C, измеряют массу бюксы со свободным жиром М₄ и определяют массовую долю свободного жира в продукте по формуле:

где: М_сж - массовая доля свободного жира в продукте, %;
М₁ - масса бюксы объемом 10 см³, г;
М₂ - масса бюксы объемом 10 см³ с пробой продукта, г;
М₃ - масса бюксы объемом 50 см³, г;
М₄ - масса бюксы объемом 50 см³ с жиром после выпаривания органического растворителя, г;
100 - коэффициент пересчета массовой доли свободного жира на 100 г продукта.