СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕЗОЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C39/06 C07C37/48 

Изобретение относится к области получения крезолов, которые являются ценным химическим сырьем и находят широкое применение в химическом производстве. Известен способ получения крезолов путем диспропорционирования полиметилфенолов в условиях каталитической гидрогенеза ции в присутствии фенола и алюмо-кобальт- молибденового катализатора при температуре 400- 450° С и давлении 5-10 атм с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора используют цеолитный катализатор в форме NaJ и процесс ведут при температуре 375-425° С. Это позволяет упростить технологию процесса, используя более дешевый катализатор, и повысить селективность процесса. Пример 1. При гидрогенизации эквимолекулярных смесей 2,4- и 2,5-ксиленолов с фенолом в присутствии цеолитного катализатора (цеолит в форме NaJ), обработанного 10%ным раствором СаСЬ путем катионного обмена, соотношении CaOiNaiO 2:1 под давлением 25 ат, температуре 400 С, объемной скорости 1 час-i, подаче на 1 л сырья 400 л водорода следующие выходы продуктов (в лучают с.%): 2,4-Ксиленол 2,5-Ксиленол Углеводороды С-С Фенол о-Крезол м-Крезол п-Крезол Крезолы в сумме Ксиленолы Тр им етил фенолы Продукты конденсации Селективность процесса, % Пример 2. При гидрогенизации эквимолелярной смеси 2,4-ксиленола и фенола в притствии цеолитного катализатора (в форме aJ), пропитанного 10%-ным раствором CaCl2, отношении CaO:Na2O 2:1, давлении 30 ат, ъемной скорости 1 час-i получают следуюие данные: емпература, Степень восста- Содержание новления фе- крезолов. Пример 3. 100 г гидрогенизата эквимолекулярной смеси 2,4-ксиленола с фенолом, полученного в условиях, онисанных в примере I, подвергают ректификации на колонке эффективностью 30 ат. При этом получают (в г) 1,2 углеводородной фракции, 27,5 фенола, 19,0 о-крезола, 14,6 м-+п-крезолов, 34,9 ксиленолов, 1,3 кубового остатка и 1,5 потерь. Фенол и ксиленолы совместно со свежим сырьем возвращаются на гидродиспропорционирование. м--|-п-Крезолы разделяются экстракцией с получением м- и п-крезолов. Эти продукты имеют 95%-ную чистоту, их выход 90% от исходного содержания в сырье. Предмет изобретения Способ получения крезолов путем диспропорционирования полиметилфенолов в присутствии фенола и катализатора в условиях каталитической гидрогенизации при повышенной температуре и давлении 5-50 атм с последую1ЦИМ выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения его селективности, в качестве катализатора используют цеолитный катализатор в форме NaJ, и процесс ведут при температуре 375-425° С.