СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС(ОКСИМЕТИЛ)АМИНОМЕТАНА Советский патент 1969 года по МПК C07C215/10 C07C215/12 

Известен способ получения трис(оксиметил) аминометана путем гидрирования трис(оксиметил)нитрометана в присутствии скелетноникелевого катализатора с добавками металлов платинового ряда, например Си, Со, Pd, Pt. Процесс ведут при 20-50С, давлении 10-40 атм и рП 6,5-7,5, который создается прибавлением аммиака. По данному способу применяющийся в процессе катализатор с дорогостоящей платиновой добавкой дезактивируется в среде с большой концентрацией исходного иродукта - трис( оксиметил)нитрометана. Кроме того, необходим тщательный контроль за температурой, и рП среды затрудняет ведение процесса, а образование побочных продуктов усложняет очистку конечного продукта и нарушает стабильность выхода трис(оксиметил) аминометана. Процесс тр гбует также применения сравнительно высоких давлений.

С целью увеличения выхода целевого продукта, уменьшения образования побочных продуктов и продления срока службы катализатора трис(оксиметил) амином етан получают гидрированием трис(оксиметил)нитрометана в присутствии скелетноникелевого катализатора с добавкой 0,5-5% Ti. Раствор трис(оксиметил)нитрометана прибавляют к суспензии катализатора со скоростью, не превышающей скорость гидрирования. Процесс ведут при 5-60°С, давлении не выше 1-5 атм и при рП 9-11, который создается избытком трис(оксиметил) аминометана в реакционной среде.

Пример 1. В реактор загружают 200 г катализатора, 2,5 л метилового спирта и в течение 10 мин проводят активацию катализатора при давлении 2-4 атм. Дозационпым насосом подают 7 л водного раствора трис

(оксиметил)нитрометана с концентрацией 380 г/л (считая на нитрометан, взятый на конденсацию с водиым раствором формальдегида) со скоростью 2 л/час. Гидрирование начинают при температуре 10°С и после саморазогревания реакционной массы температуру поддерживают в пределах 30-55°С. Через 3,5 час после иачала подачи трис(оксиметил) нитрометана, не снижая давления водорода, сливают 7 л раствора катализата через друкфильтр, оставляя в реакторе 2,5 л вместе с катализатором. Получают 1408 г трис(оксиметил)аминометана (89,7% от теории).

Пример 2. Гидрирование проводят при таких же условиях, что и в примере 1, но

вместо метилового спирта используют катализат, оставшийся в реакторе вместе с катализатором. После подачи 7 л водного раствора трис(оксиметил)нитрометана с концентрацией 380 г/л со скоростью 2 л/час сливают 7 л кааминометана (88,4% от теории, считая на нитрометан).

Пример 3. Восстановление проводят при тех же условиях, но с подачей 1,5 л/час. Из 14 л катализата получают 3238 г трис(оксиметил) аминометана (91,2% от теории, считая на нитрометан).

Предмет изобретения

1. Способ получения трис(оксиметил)аминометана гидрированием трис(оксиметил)нитрометана в присутствии скелетноникелевого катализатора с активирующими добавками при повышенных температуре и давлении.

отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, уменьшения образования побочных продуктов и увеличения срока службы катализатора, в качестве активирующей добавки к катализатору используют Ti в количестве 0,5-5% и процесс ведут при температуре 5-60° С и давлении I-5агл.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор трис(оксиметил)нитрометана прибавляют к суспензии катализатора со скоростью, не превышающей скорость его гидрирования.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс гидрирования ведут при рН 9-П, который создается избытком трис(оксиметил)

аминометана в реакционной среде.