СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы-АЛКИЛПИРРОЛИДОНОВ-2 Советский патент 1970 года по МПК C07D207/267 

Известен способ получения N-метил-а-пирролидона, заключающийся в том, что N-метилсукцинимид восстанавливают водородом в растворе диоксана над никелем Ренея при температуре до 200°С и давлении 200-222 атм. Выход продукта 71% (от теории).

С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения N-алкилпирролидонов-2, заключаюш,ийся в том, что незамещенный сукцинимид восстанавливают водородом в спиртовой среде при температуре 200-280°С и давлении 200-300 атм в присутствии кобальта или никеля, осажденных на алюминатной окиси алюминия, с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 73-77% (от теории). При таком проведении процесса происходит одиовременно восстановление и алкилирование имида. Кроме того, в качестве исходного продукта используют незамещенный сукцинимид - дешевое и доступное сырье.

Пример 1. В автоклав с перемешивающим устройством емкостью 0,5 л загружают 25 г сукцинимида, 160 г метилового спирта и 5 кг предварительно восстановленного катализатора - кобальта на окиси алюминия, содержащего 16,8% кобальта. Процесс получения метилпирролидона ведут при 240°С, давлении водорода 275 атм в течение 90 мин. Полученный гидрогенизат разгоняют и отбирают фракцию

N-метилпирролидоиа, выкипающую при 200- 203°С. Выход целевого продукта 18,6 г (75,8%). Чистота полученного продукта, проанализированного с помощью газсжидкостной хроматографии, 97,3%.

П р и М е р 2. В автоклав загружают 25 г сукцинимида, 296 г изобутилового спирта и 5 г катализатора - никеля на окиси алюминия. Процесс ведут при 280°С, давлении водорода

200 атм в течение 80 мин. Полученную реакционную смесь разгоняют, огбирают фракцию N-изобутилпирролидона, выкипающую при 119-122°С/12 .«.и рт. сг. Выход целевого продукта после разгонки 26,8 г (73,2% от теории). Чистота полученного продукта 94,8%.

Пример 3. В автоклав загружают 25 г сукцинимида, 240 г изопропилового спирта и 5 г катализатора - никеля на окиси алюминия, содержащего 17,2% и 1,1% Na2O. Синтез

N-изопропилпирролидона проводят при температуре 280°С, давлении водорода 200 атм в течение 70 мин. Выход целевого продукта после разгонки 24,4 г (77% от теории). Пределы выкипания отобранной фракции 221-224°С.

Чистота полученного продукта 96,4%.

Предмет изобретения 3 станавливают водородом в спиртовой среде ири температуре 200-280°С и давлении 200- 300 атм в присутствии кобальта или никеля, 4 осажденных на алюминатпой окиси алюминия, с последующим выделением целевого продукта известным способом.