СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЦИС- И ТРАНС-ИЗОМЕРОВ 1,2,3,4,1 Ы1-ГЕКСАХЛОРТРИЦИКЛО- Советский патент 1969 года по МПК C07C51/48 

Изобретение относится к селективному йовому методу разделения цис- и гронс-изомеров указанных кислот, которые могут найти применение в полимерной иромышленности.

Предлагаемый способ разделения основан на селективной экстракции смеси двух изомеров, всегда присутствующих при их получении.

В качестве экстракта применяют дигалоидэтаны, например дихлорэтан. Разделение происходит количественно за счет различной растворимости исходных изомеров при комнатной температуре.

В таблице приведены данные разделения искусственной смеси при молярном соотношении смеси к дихлорэтану или дибромэтану, равном Количество цис-tpaHC изомеров в искусстЮ-Н 0 20+ 80 30+ 70 40+ венной смеси, % ... Результаты разделения искусственной смеси, 10 90 19 81 30 68 38 „. % 1емпература плавления, °С 260 218 2бО 217 262 212 262 - 265 218 263 219 Потери, % 2

Предмет изобретения

1 : 15, причем г ис-изомер растворяется в экстрагенте, а транс-изомер выпадает в осадок. При проведении экстракции при температуре 170° С и продолжительности 12 яас реакционная смесь, полученная при конденсации гексахлорциклонентадиепа и г{ис-Д4-циклогексен1,2-дикарбоновой кислоты, содержит около 39,3% транс-изомера.

Общее количество г «с-тра«с-изомеров 1,2,3,4,11,11-гексахлор-трицикло-2,4,1,0 - ундеден-2-дикарбоновой-7,8-кислоты-20 г, дихлорэтана- 250-300 мл. Аналогичные результаты получают при разделении указанных смесей с дибромэтаном. 260

ся тем, что смесь цис- и транс-изомерой подвергают экстракции дигйлоидэтаном, например дихлорэтаном, с отделением выпавшего при этом осадка транс-изомера. ёо 50 f 50 60+ 40 0+ 50 S0+ 20 90+ 10 68 32 79,5 20 90 10 62 50 50 60 214 266 218 265 215 2б5 217 215 264 2б2 215 216 - - 266 218 266 218 - 266 - 218