СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C231/10 C07C233/07 

Известно получение амидов карбонойых кислот взаимодействием третичного амина с окисью углерода при повышенной температуре в присутствии водорода и солей карбонилобразующих металлов в качестве катализатора.

Цель изобретения - разработка процесса получения амидов карбоновых кислот из окиси углерода и третичных аминов при температуре 100-300° С и давлении свыше 50 йгл, предпочтительно 200-400 атм. Процесс значительно ускоряется при введении в сферу реакции водорода. В качестве катализатора предложено использовать карбонилы кобальта, что устраняет коррозионность среды.

Пример. 100 сжз диметиланилина и 3 г дикарбонила кобальта загружают в автоклав. Подают окись углерода под давлением 200 атм и водород до давления 220 атм.. Смесь нагревают и размешивают при 200° С в течение 3 час (давление при этом увеличивается до 400-500 атм. В этих условиях реагирует около 50% диметиланилина. Полученный продукт

перегоняют в вакууме. При мм рг, ст. ri 120--140° С собирают фракцию, которая начинает кристаллизоваться уже в холодильнике. Перекристаллизация из небольшого количества этилового сиирта дает метилфениламид уксусной кислоты; т. пл. 100-101° С.

Найдено, %: С 72,42, 72,14; П 7,12, 6,98; N9,30, 9,10.

Вычислено для СаПиЫО, %: С 72,46; Н 7,43; N 9,39.

Предмет изобретения

Способ получения.амидов карбоновых кислот взаимодействием третичного амина с окиСЬЮ углерода в присутствии водорода под давлением свыше 50 атм, предпочтительно 200- 400 атм, и температуре 100-300° С в присутвии соединения кобальта, взятого в качестве катализатора, с последующим выделением

продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрош,ения проведения процесса, в качестве соединения кобальта используют карбонилы кобальта,