РИМЁТРЙЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Советский патент 1969 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к способу количественного определения антиоксиданта бис-3,5ди-грег-бутил-4-оксифенилметана (МБ-1).

Известен способ качественного определения антиоксиданта бис-3,5-ди-т/5ет-бутил-4-оксифенилметана в каучуке путем экстрагирования исследуемого вепдества с помощью растворителя, проведения реакции диазотирования в щелочной среде с помощью п-нитроанилина и определения по появлению характерной окраски присутствия антиоксиданта в растворе.

Таким методом не определяют количество исследуемого антиоксиданта, так как известная реакция не дает прямой зависимости интенсивности окраски от количества антиоксиданта.

Существо предложенного способа сводится к тому, что для количественного определения в присутствии других антиоксидантов, в качестве реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, в исследуемый раствор вводят раствор хлоранила (тетрахлор-пбензохинона) и затем спиртоводный раствор щелочи.

Точность определения не ниже 4 отн. %.

Пример 1. Навеску 0,250 г каучука СКИ-3 экстрагируют кипящим эгиловым спиртом в течение 1,5 час, экстракт собирают в колбу на 100 Л1Л. Затем в мерную колбу емкостью 50 мл вводят -20 ЖУ экстракта, 5 мл ацетонового раствора хлоранила (тетрахлор-/ бензохинона) с концентрацией 2,5 г/л и 5 мл 0,5 н. спиртоводного (1:1 по объему раствора едкого кали); объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом.

Интенсивность окраски измеряют на спектрофотометре СФ-4 (Лмакс 578 мк) в кювете с толщиной слоя 0,10 см, непосредственно после приготовления окрашенного раствора в кювету сравнения заливают этиловый спирт.

Пример 2. Экстрагирование образцов каучука (СКД, СКС-30 АРКМ, СКИ-26) и приготовление окрашенных растворов проводят, как в примере 1.

Окрашенные растворы колориметрируют с использованиемфотоэлектроколориметра

ФЭК-56 (светофильтр N° 7, Я„акс 582 ммк) в кювете с толщиной слоя 0,10 см. Содержание ангиоксиданта МБ-1 определяют по градуировочной кривой, построеннной с использованием эталонных растворов этого антиоксиданта в этиловом спирте.

Преимуществом предлагаемого способа является также то, что найденная цветная реакция антиоксиданта МБ-1 специфична, и позволяет проводить определение- последнего в присутствии других антиоксидантов фенольного типа, таких как антиоксидант 2246-бис-три7/;сг-бутил-5-метил-2-&ксифенил-метан; ионол2,6-ди-т/5ег-бутил-4-метилфенол; антиоксидант 11-23 (2,4,б-три-г/7ет-бутил-фенол и другие).

Предмет изобретения

Способ колориметрического определения антиоксиданта бис-3,5-ди-Туоег-бутил-4-оксифенилметана в каучуке путем экстрагирования исследуемого вещества с помощью растворителя, добавления реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом и последующего колориметрирования, отличающийся тем, что, с целью количественного определения указанного антиоксиданта в присутствии других антиоксидантов, в качестве реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, используют вводимые последовательно сначала раствор хлоранила (тетрахлор-п-бензохинона) в органическом растворителе и затем спиртоводный раствор щелочи.