Способ определения новокаина Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОВОКАИНА

Изобретение относится к анали.тической химии, а именно к способам количественного спектрофотометрического определения новокаина р-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты гидрохлорида в видимой области спектра, и может быть применено в фармацевтическом анализе для качественного и количественного определения препарата,

Известен способ определения новокаина путем обработки раствора анализируемого вещества в метиловом спирте или диоксане насыщенным раствором хлоранила (тетрахлор-1,4-бензохинон) в диоксане с последующим фотометрированием полученного раствора ГЦ.

Недостатком способа является низкая избирательность, поскольку реакция с хлоранилом используется также и для определения pi-дикетонов, эфиров ,J-кетокислот, флороглюцина, циклопентандиена, веществ, содержащих активную метиленовую группу.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения новокаина путем обработки водного раствора новокаина водным раствором тропеолина 00 в присутствии ацетатного буфера многократным экстрагированием полученного продукта хлороформом с последукядим фотометрированием экстракта С2,

Недостатком известного способа является низкая селективность, так как этим методом определяется большинство солей органических оснований.

10 Методика усложнена также многократной экстракцией органическим раство.рителем.

Цель изобретения - повышение се15лективности способа и его упрощение.

Поставленная цель достигается способом определения новокаина путем обработки анализируемой пробы оксолином - 1,2,3,4-тетрагидро-1,2,3,420-тетраоксонафталина дигидрат - в смеси метанола и хлороформа в присутствии уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полу25ченного раствора.

Реакция оксолина с новокаином характеризуется достаточной чувствительностью. Так,,равен 2700, а минимально открываемая концентрация

30 препарата составляет 5,05 мкг/мл. Пример. Количественное опре деление новокаина в субстанции. Точную навеску (0,0108-0,8241 г) препарата растворяют в 1-2 мл метанола, переносят в 50-миллилитровую мерную колбу и доводят хлороформом до метки. Из разведения берут 1 мл прибавляют 2 2%-ногЬ раствора оксолипа, 1-2 капли концентрированной уксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 15-20 мин с обратным холодиль ником. После охлаждения pacTBOjp переносят в 10-миллилитровую мерную колбу, доводят хлороформом до метки и спектрофотометрируют ,440 н Расчет процентного содержания . новокаина проводят по формуле DSOj. 3.0С,- VT-I-T-оптическая плотность продукта реакции; -ог тниеская плотность раствора стандартного образ га ; -концентрация стандартного образца (0030 г/100 мл) ; -кавеска, г; -- тол шли а слоя. Пр1;готовление реактива оксолина. 2 Г оксолина растворяют в 2-3 мл метилового спирта и доводят хлоро.формом до 100 мл. Спустя 2 ч реактив пригоден к употреблению. Результаты количественного определения новокаина приведены в таблице., Формула изобретения Способ опред ления новокаина путем обработки пробы анализируемого вещества органическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающ ,и и с я тем, что,,с целью повышения селективности способа и его упрощения, в качестве органического реагента используют оксолин и обработку ведут в смеси метанола и хлороформа в присутствии уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане. Источники информации, принятые, во внимание при экспертизе 1.Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., Химия, 1970, с.193. 2.Там же, с.222 (прототип).