Ё ПОЛУЧЕНИЯ о-новолАков Советский патент 1969 года по МПК C08G8/10 

Изобретение относится к способам получения фенолоформальдегидных смол с о-регулярной структурой, применяемых для изготовления быстроотверждающихся пресс-материалов.

Известен способ получения о-новолаков конденсацией фенола и формальдегида при рИ 4-7. Процесс ведут в одну стадию, при температуре 140-170°С под давлением. В качестве катализаторов применяют соли двухвалентного электроположительного металла и органической кислоты.

Для расширения сырьевой базы о-ориентирующихся катализаторов и улучшения качества пресс-материалов предлагается о-новолаки получать в присутствии смесей окиси кальция и неорганической кислоты или хлористого кальция и гидроокиси щелочных металлов. Это увеличивает концентрацию катионов кальция в реакционной смеси при сохранении требуемого значения рН и создает условия для интенсификации процесса.

Пример 1. В реактор-автоклав, снабженный паровой рубашкой, мешалкой и холодильником, загружают 9 кг фенола, 5,3 кг формалина (37%-кого), 0,045 кг окиси кальция и 0,070 кг соляной кислоты ( уд. вес 1,19). Реакционпая смесь имеет рН 6,3.

их в течение 20 мин. Затем подключают прямой холодильник и смолу подвергают сушке до температуры каплепадения продукта не менее 95°С. Готовую смолу сливают на противень.

Пример 2. Смолу получают так, как описано в примере 1, но в качестве катализатора применяют смесь 0,09 кг хлористого кальция и 0,015 кг гидроокиси натрия (40%-ного). Полученная смола имеет следующие показатели:

Температура каплепадения

по Убеллоде, С ... 95-100 Вязкость 50%-него спиртового раствора, с/гз . . ПО-130 Содержание свободного фенола, %4,5

Содержание о-связей, % 70 Время отверждения на плитке при 150°С с 10%

уротропина, сек ... 40

Смолу используют для изготовления быстроотверждающихся пресс-порошков со следующими свойствами:

Скорость отверждения по стаканчику, сек . . . . . 30 Текучесть по Ращигу, мм . .130 Удельная ударная вязкость, кгс см/сек2 ..... 7,4 3 Предмет изобретения Способ получеиия о-новолаков конденсацией фенола и формальдегида ири рН 4-7, в одну стадию при температуре 140-170°С5 нод давлением с последующей сушкой, отлпчающийся тем, что, с целью расширения сырь4евой базы о-ориентирующих катализаторов и улучшения качества пресс-материалов, поликонденсацию ведут в присутствии смесей окиси кальция и неорганической кислоты или хлористого кальция и гидроокиси щелочных металлов.