Изобретение относится к способам получения безводных галогенидов редкоземельных элементов, в особенности их хлоридов, используемых, например, в металлургии редкоземельяых элементов.
При известном получении безводных галогенидов редкоземельных элементов, например хлоридов лантала и празеодима, из их кристаллогидратов путем перевода последних в спиртосольваты с последующим термическим разложением продукта при температуре до 280°С и атмосферном давлении не удается выделить конечный продукт нужной степени чистоты и с приемлемым выходом: последний представляет собой смесь безводного хлорида редкоземельного элемента с оксихлоридом и окислом.
Это обстоятельство определяет основной недостаток описанного способа.
Цель предлагаемого способа - устранение вышеуказанного недостатка.
Для этого разложение ведут под вакуумом при температуре 150-180°С. Вакуум целесообразно поддерживать до остаточного давления мм рт. ст.
2
сей, например оксихлоридов, составляет менее 0,5%.
Пример 1. 50 г окиси празеодима (РгбОц) растворяют при нагревании в соляной кислоте и раствор упаривают досуха. Полученный кристаллогидрат растворяют при перемешивании в 500 мл 95%-ного этилового спирта-ректификата, добавляют 250 мл бензола и реакционную смесь перегоняют на водяной бане, периодически добавляя в нее по мере отгонки еще 350 мл бензола. По окончании отгонки растворителя к системе подводят вакуум, заменяют водяную баню на глицериновую и ведут вакуумтермическое разложение спиртосольвата при температуре 180°С и остаточном давлении льи рт. ст. в течение 2 час.
Получают 71,5 г безводного хлористого празеодима, что составляет 98,3% от теоретического.
Вычислено, %: Рг 57,0; С1 43,0; атомное отношение С1 : Рг; нерастворимого остатка PrOCl нет. Найдено, %: Рг 57,1; С1 42,6; С1 : Рг 2,98;
нерастворимый остаток 0,3.
Пример 2. 10 г кристаллогидрата хлористого лантана растворяют при перемешивании в 35 мл 95%-ного этилового спирта-ректификата, к раствору добавляют 15 мл бензола и
рата. Отгоняют растворитель на водяной бане, добавляя по мере отгонки еще 35 мл бензола. Затем заменяют водниую баню на глицериновую и ведут вакуумтермическое разложение спиртосольвата при температуре 150°С и остаточном давлении мм рт. ст. в течение 1 час.
Получают 6,59 г безводного хлористого лантана, что составляет 99,8% от теоретического.
Вычислено, %: La 56,64; С1 43,36; атомное отношение С1 : La 3; нерастворимого остатка LaOCl нет.
Найдено, %: La 56,6; С1 43,3; атомное отношение С1 : La 3,0; нерастворимый остаток 0,01.
Предмет изобретения
L Способ получения безводных галогенидов редкоземельных элементов, например хлоридов лантана и празеодима, из их кристаллогидратов путем перевода последних в спиртосольваты с последуюш,им термическим разложением их, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты конечного продукта, процесс разложения ведут под вакуумом при температуре 150-180°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вакуум поддерживают до остаточного давления 10 2-10-3 мм рт. ст.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения алюмоксанов | 1973 |
|
SU566844A1 |
Способ получения спиртовых сольватов хлоридов редкоземельных элементов | 1988 |
|
SU1567519A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ | 2005 |
|
RU2288213C1 |
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИАЛКИЛХИНОЛИНОВ | 2003 |
|
RU2249475C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВдихлоруксусной кислоты | 1967 |
|
SU198325A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТОВОГО СОЛЬВАТА ХЛОРИДА НЕОДИМА | 2002 |
|
RU2220909C2 |
СПОСОБ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ГАЛОГЕНИРОВАНИЯ И НЕОБЯЗАТЕЛЬНОГО ДЕГИДРИРОВАНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ ОТ C ДО C (ВАРИАНТЫ) | 2002 |
|
RU2284984C2 |
СПОСОБ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ГАЛОГЕНИРОВАНИЯ C УГЛЕВОДОРОДОВ ДО ГАЛОГЕНИРОВАННЫХ C УГЛЕВОДОРОДОВ И СВЯЗАННЫЕ С НИМ ИНТЕГРИРОВАННЫЕ СПОСОБЫ | 2002 |
|
RU2286329C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОМОЛОГОВ1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8- | 1965 |
|
SU176921A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАЗНОРАДИКАЛЬНЫХ ТРИАЛКИЛФОСФИНОКСИДОВ | 1970 |
|
SU276949A1 |
Даты
1969-01-01—Публикация