СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ ГАЛОГЕНИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Советский патент 1969 года по МПК C01F17/00 C22B59/00 

Описание патента на изобретение SU248644A1

Изобретение относится к способам получения безводных галогенидов редкоземельных элементов, в особенности их хлоридов, используемых, например, в металлургии редкоземельяых элементов.

При известном получении безводных галогенидов редкоземельных элементов, например хлоридов лантала и празеодима, из их кристаллогидратов путем перевода последних в спиртосольваты с последующим термическим разложением продукта при температуре до 280°С и атмосферном давлении не удается выделить конечный продукт нужной степени чистоты и с приемлемым выходом: последний представляет собой смесь безводного хлорида редкоземельного элемента с оксихлоридом и окислом.

Это обстоятельство определяет основной недостаток описанного способа.

Цель предлагаемого способа - устранение вышеуказанного недостатка.

Для этого разложение ведут под вакуумом при температуре 150-180°С. Вакуум целесообразно поддерживать до остаточного давления мм рт. ст.

2

сей, например оксихлоридов, составляет менее 0,5%.

Пример 1. 50 г окиси празеодима (РгбОц) растворяют при нагревании в соляной кислоте и раствор упаривают досуха. Полученный кристаллогидрат растворяют при перемешивании в 500 мл 95%-ного этилового спирта-ректификата, добавляют 250 мл бензола и реакционную смесь перегоняют на водяной бане, периодически добавляя в нее по мере отгонки еще 350 мл бензола. По окончании отгонки растворителя к системе подводят вакуум, заменяют водяную баню на глицериновую и ведут вакуумтермическое разложение спиртосольвата при температуре 180°С и остаточном давлении льи рт. ст. в течение 2 час.

Получают 71,5 г безводного хлористого празеодима, что составляет 98,3% от теоретического.

Вычислено, %: Рг 57,0; С1 43,0; атомное отношение С1 : Рг; нерастворимого остатка PrOCl нет. Найдено, %: Рг 57,1; С1 42,6; С1 : Рг 2,98;

нерастворимый остаток 0,3.

Пример 2. 10 г кристаллогидрата хлористого лантана растворяют при перемешивании в 35 мл 95%-ного этилового спирта-ректификата, к раствору добавляют 15 мл бензола и

рата. Отгоняют растворитель на водяной бане, добавляя по мере отгонки еще 35 мл бензола. Затем заменяют водниую баню на глицериновую и ведут вакуумтермическое разложение спиртосольвата при температуре 150°С и остаточном давлении мм рт. ст. в течение 1 час.

Получают 6,59 г безводного хлористого лантана, что составляет 99,8% от теоретического.

Вычислено, %: La 56,64; С1 43,36; атомное отношение С1 : La 3; нерастворимого остатка LaOCl нет.

Найдено, %: La 56,6; С1 43,3; атомное отношение С1 : La 3,0; нерастворимый остаток 0,01.

Предмет изобретения

L Способ получения безводных галогенидов редкоземельных элементов, например хлоридов лантана и празеодима, из их кристаллогидратов путем перевода последних в спиртосольваты с последуюш,им термическим разложением их, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты конечного продукта, процесс разложения ведут под вакуумом при температуре 150-180°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вакуум поддерживают до остаточного давления 10 2-10-3 мм рт. ст.

Похожие патенты SU248644A1

название год авторы номер документа
Способ получения алюмоксанов 1973
  • Рафиков Сагид Рауфович
  • Минскер Карл Самойлович
  • Сангалов Юрий Александрович
  • Нелькенбаум Юрий Яковлевич
SU566844A1
Способ получения спиртовых сольватов хлоридов редкоземельных элементов 1988
  • Баженов Юрий Петрович
  • Варшавский Юрий Сергеевич
  • Гальдинг Маргарита Ростиславовна
  • Евдокимова Зоя Хайдаровна
  • Киселева Нонна Викторовна
  • Клепикова Викторина Ивановна
  • Кормер Виталий Абрамович
  • Кутузов Петр Ильич
  • Морозов Юрий Дмитриевич
  • Петрунина Александра Васильевна
  • Полетаева Ирина Александровна
  • Федоров Давыд Васильевич
  • Черкасова Татьяна Георгиевна
  • Шелохнева Лина Федоровна
  • Юфа Татьяна Львовна
SU1567519A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ 2005
  • Бусыгин Владимир Михайлович
  • Гильманов Хамит Хамисович
  • Мальцев Леонид Вениаминович
  • Бурганов Табриз Гильмутдинович
  • Кормер Виталий Абрамович
  • Бубнова Светлана Васильевна
  • Дроздов Борис Трофимович
RU2288213C1
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИАЛКИЛХИНОЛИНОВ 2003
  • Селимов Д.Ф.
  • Хисаева Д.А.
  • Пташко О.А.
  • Кунакова Р.В.
  • Шестопал Я.Л.
  • Дьяконов В.А.
  • Селимов Ф.А.
RU2249475C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВдихлоруксусной кислоты 1967
SU198325A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТОВОГО СОЛЬВАТА ХЛОРИДА НЕОДИМА 2002
  • Насыров И.Ш.
  • Баженов Ю.П.
  • Абдуллин А.Н.
  • Бокин А.И.
  • Искаков Б.А.
  • Петрунина А.В.
RU2220909C2
СПОСОБ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ГАЛОГЕНИРОВАНИЯ И НЕОБЯЗАТЕЛЬНОГО ДЕГИДРИРОВАНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ ОТ C ДО C (ВАРИАНТЫ) 2002
  • Швайцер Альберт Е.
  • Джоунс Марк Е.
  • Хикман Дэниел А.
RU2284984C2
СПОСОБ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ГАЛОГЕНИРОВАНИЯ C УГЛЕВОДОРОДОВ ДО ГАЛОГЕНИРОВАННЫХ C УГЛЕВОДОРОДОВ И СВЯЗАННЫЕ С НИМ ИНТЕГРИРОВАННЫЕ СПОСОБЫ 2002
  • Швайцер Альберт Е.
  • Джоунс Марк Е.
  • Хикман Дэниел А.
RU2286329C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОМОЛОГОВ1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8- 1965
SU176921A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАЗНОРАДИКАЛЬНЫХ ТРИАЛКИЛФОСФИНОКСИДОВ 1970
SU276949A1

Реферат патента 1969 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ ГАЛОГЕНИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Формула изобретения SU 248 644 A1

SU 248 644 A1

Даты

1969-01-01Публикация