СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ПОЛУФОРМАЛЕЙ-_ ^I'll^i'vI^HAi^V f Советский патент 1969 года по МПК C07C45/82 C07C43/303 

Известен способ обезвоживания полуформалей путем отгонки воды из 60%-ных растворов полуформалей при давлении 300 мм рт. ст. в присутствии больших количеств метанола с содержанием воды в конечных растворах 3,5-5%.

Для увеличения степени обезвоживания полуформалей предлагается н-овый способ, заключающийся в том, что из 45-50%-ных растворов полуформаля отгоняют воду при температуре 60-120°С, преимущественно 70-90°С, и давлении 28-60 мм рт. ст. в две стадии: на первой стадии до содержания воды 5-10%; на второй - к полученному раствору добавляют 0,5-10% одноатомного спирта с 1-4 углеродными атомами, например метанол, с последующим заканчиванием обезвоживания при указанных выще условиях. Дистилляцию осуществляют таким образом, чтобы подвергаемый -обезвоживанию раствор полуформ аля стекал в виде тонкой пленки по внутренней стенке обогреваемых труб. Получают формали с содержанием воды 0,21-0,12% при сравнительно небольших потерях полуформаля (4,8-6%).

Пример 1. 12 л полуформаля, содержащего 50,5% воды « полученного смешением 5,4 об. ч. этиленгликоля и 17,2 об. ч. 29,8%-ного водного раствора формальдегида,

вводят ежечнсно в верхнюю часть колонны, причем так, чтобы продукт стекал по внутренней стенке в виде пленки. Колонна выполнена из аустенитной хромникелевой стали длиной 7 м и диаметром 50 мм и снабжена

обогревательной рубашкой. Колонна работает при давлении 35 мм рт. ст. и температуре обогревательной рубашкн 90°С. Полуформаль, выходящий из колонны, содержит 8,5% воды и поступает сначала в сборник. К полуформалю, предварительно обезвоженному указанным способом, добавляют 6% метанола, и образовавшуюся смесь подают в верхнюю часть колонны из аустенитной стали с размерами, аналогичными ступени предварительного обезвоживания, причем так, чтобы раствор по внутренней стенке стекал в виде пленки. Эта колонна работает при давлении 30 мм рт. ст., температура обогревательной рубашки 85°С с пропускной способностью

8 л/час. Полуформаль, выходящий из колонны, содержит 0,21.% воды. Потери формальдегида составляют 5,3%.

водного раствора формальдегида, ежечасно обрабатывают по примеру 1 в колонне предварительного обезвоживания.

Температура нагревательной рубашки колонны 80°С, давление 30 мм рт. ст. Полуформаль в сборнике содержит 9,2% воды. К предварительно обезвоженному таким образом продукту добавляют 5% бутаиола. Вторая колонна, в которой осуществляется конечное обезвоживание, имеет температуру обогревательной рубашки 80°С и работает под давлением 30 мм рт. ст. с пропускной способностью 6 л/час. Получают полуформаль, содержащий лишь 0,12% воды. Потери формальдегида составляют всего 4,8%. Для сравнения в условиях, аналогичных примеру 2 и аппаратуре, описанной в примере 1, подвергают обезвоживанию сначала до содержания воды 9,2% 9 л нолуформаля, содержащего 45,5% воды и полученного смешением 5,4 об. ч. этиленгликоля и 14,5 об. ч. 37%-ного водного формальдегидного раствора. На второй ступени обезвоживание заканчивают без добавки бутанола. Получаемый полуформаль содержит 4,2% воды. Потери формальдегида составляют 18,4%.

Предмет изобретения

Способ обезвоживания полуформалей дистилляцией при пониженном давлении и повышенной температуре в пленочном слое в присутствии спирта, отличающийся тем, что с целью увеличения степени обезвоживания полуформ аля, его подвергают дистилляции при температуре 60-120°С, преимущественно

70-90°С, и давлении 28-60 мм рт, ст. до содержания воды , к полученному продукту добавляют 0,5-10%, преимущественно 2-6%, одноатомного спирта с 1-4 углеродными атомами или смесь таких спиртов и

повторяют дистилляцию при указанных выше условиях.