Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе сульфонилгидратов О-алкил, О-алкил(арил)-фосфорных или тиофосфорных кислот общей формулы
(RO) (RO) Р (X) NnNHSOsR.
где R-алкил R, R - алкил, арил; X - О или S.
Эти соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.
Способ основан на реакции гидразидов О-алкил, О-алкил(ар1ил)-фосфорных или тиофосфорных кислот с сульфохл01рида,ми в ирисутствии акцептора хлористого водорода, нанример триэтиламина, в среде инертного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением нродукта известными приемами. Процесс ведут при 30-37°С.
Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение их доказано ИК-спектрами.
Пример. Получение (3-фенилсульфонилгидразида 0,О-диэтилтиофосфорной кислоты.
К раствору 0,03 моль гидразида О,0-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 мл бензола с 0,03 моль триэтиламинов при 20°С прибавляют раствор 0,03 моль толуолсульфохлорида в
30 мл бензола. При этом наблюдается экзотермическая реакция. Реакционную массу перемешивают при 30-37°С 5 час. Выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают.
Фильтрат дважды промывают водой, сушат над . Бензол отгоняют. Остаток (кристаллы) дважды перекристаллизовывают из бензола. Чистоту полученного продукта проверяют методом тонкослойной хроматографии.
Т. пл. 124-127°С. Выход 53% (от теорнн).
Аналогично получают соединения, приведенные в таблице.
Предмет изобретения
1. Способ получения р-алкил (арил)-сульфонилгидразидов О-алкил, О-алкил(арнл)-фосфорных или тиофосфорных кислот, отличающийся тем, что гидразид О-алкил, О-алкил(арил)-фосфорной или тиофосфорной кислоты
подвергают взаимодействию с сульфонилхлоридом в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина, в среде инертного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением
продукта известиыми приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 30-37°С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АЛКИЛ(АРИЛ)-СУЛЬФОНИЛ-ГИДPAЗИДOB-O-AЛKИЛ(APИЛ)-N-AЛKИЛ-(N,N-ДИAЛKИЛ)- | 1969 |
|
SU245085A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС[|3-АЛКИЛ(АРИЛ)СУЛЬФОНИЛ- ГИДРАЗИДОВ] ТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU332093A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНИЛГИДРАЗИДОВдиАмидотиоФОСФОРных кислот | 1971 |
|
SU313437A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДО-(ГИДРАЗИДО)-ТРИТИОФОСФАТОВ | 1966 |
|
SU187783A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИДОВ ТИОФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ | 1968 |
|
SU206578A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗО-1,2,4-ТРИАЗИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ ТИОФОСФОРНОЙ, ИЛИ ТИОФОСФОНОВОЙкислот | 1970 |
|
SU262730A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВдитиофосфорной кислоты | 1966 |
|
SU184863A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ТРИ- ИЛИ ТЕТРАТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1966 |
|
SU187019A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАМИДОЭФИРОВтиофосфорной кислоты | 1966 |
|
SU179312A1 |
| -Метакрилоилоксиэтилдиалкоксифосфинилпропионаты для получения полимеров и сополимеров с повышенной огнестойкостью | 1974 |
|
SU528303A1 |
